[發明專利]一種五甲基二乙烯三胺的合成方法

在審

• 申請號: 202011188433.6
• 申請日: 2020-10-30
• 公開（公告）號: CN112159323A
• 公開（公告）日: 2021-01-01
• 發明（設計）人: 方旺旺;應錢晶;劉帥
• 申請（專利權）人: 紹興興欣新材料股份有限公司
• 主分類號: C07C209/68
• 分類號: C07C209/68;C07C209/16;C07C211/14;C07C213/08;C07C215/14;B01J23/86;B01J37/02
• 代理公司: 杭州合信專利代理事務所(普通合伙) 33337
• 代理人: 沈自軍

1.一種五甲基二乙烯三胺的合成方法，其特征在于，包括：以N-甲基二乙醇胺和二甲胺為原料，在催化劑作用下反應而成。

2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述反應在固定床中進行。

3.根據權利要求2所述的合成方法，其特征在于，在設定的反應溫度、氫氣壓力和二甲胺壓力條件下，向裝填催化劑的固定床中通入二甲胺的N-甲基二乙醇胺溶液，溶液通過催化劑床層后，得到含有五甲基二乙烯三胺的反應溶液，分離提純得到五甲基二乙烯三胺。

4.根據權利要求3所述的合成方法，其特征在于，反應溫度為80-200℃；氫氣壓力為0.5-4MPa；二甲胺壓力為0.1-0.5MPa；溶液通過催化劑床層的WHSV為0.05～7h^-1。

5.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述催化劑為負載型固體催化劑，包括載體、活性組分和助活性成分；所述活性組分為Ni、Cu和Co中一種或者幾種；助催化劑組分為Zn、Fe、La、Cr、Mn和Ce中的一種或幾種；所述載體為氧化鋁、分子篩、硅膠和高嶺土中的一種或者幾種混合。

6.根據權利要求5所述的合成方法，其特征在于，所述負載型固體催化劑中，以重量百分比計，活性組分的含量范圍為10-50％，助催化劑的含量范圍為5-30％，其余為載體。

7.根據權利要求5所述的合成方法，其特征在于，所述負載型固體催化劑由如下方法制備：活性組分和助活性組分的金屬鹽與載體通過浸漬法或共沉淀捏合擠條法制備成負載型的氧化物，然后在氫氣氛圍中還原得到還原性固體催化劑。

8.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述二甲胺和N-甲基二乙醇胺的摩爾比為2：1～10:1。