[發(fā)明專利]一種磁性碳量子點(diǎn)的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011187877.8 | 申請日： | 2020-10-30 |
| 公開（公告）號： | CN112520724A | 公開（公告）日： | 2021-03-19 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張現(xiàn)峰;蘆靜波;沈雪梅;李宗群;姜鳳 | 申請（專利權(quán)）人： | 蚌埠學(xué)院 |
| 主分類號： | C01B32/15 | 分類號： | C01B32/15;C01G49/08;C09K11/02;C09K11/65;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 昆明合眾智信知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)所 53113 | 代理人： | 葉春娜 |
| 地址： | 233030 *** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 磁性 量子 制備 方法 | ||
本發(fā)明涉及功能納米材料制備的技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種磁性碳量子點(diǎn)的制備方法，步驟如下：首先稱取檸檬酸鐵作為鐵前驅(qū)體和碳源，將還原劑溶于適量的水配制還原劑溶液；然后將檸檬酸鐵溶于所配制的還原劑溶液中，將混合溶液轉(zhuǎn)移到高壓釜中，密封并加熱，反應(yīng)一段時間，使得3價的鐵還原成Fe3O4，同時，檸檬酸鹽和還原劑碳化成氮摻雜的碳量子點(diǎn)(CQDs)；接下來將高壓釜自然冷卻至室溫，反應(yīng)所得產(chǎn)物離心得到固相A；然后，將固相A分散在分散劑中，超聲、分離得到固相B；接下來，洗滌固相B多次；最后干燥洗滌后的產(chǎn)物，即得磁性碳量子點(diǎn)。本發(fā)明制備方法簡單，所制備的磁性碳量子點(diǎn)具有優(yōu)異的磁性和熒光性能，無毒且成本較低。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及功能納米材料制備的技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種磁性碳量子點(diǎn)的制備方法。
背景技術(shù)
磁性納米材料自問世以來，受到人們的廣泛關(guān)注，納米材料以其獨(dú)特的性質(zhì)廣泛應(yīng)用于生物醫(yī)學(xué)等眾多學(xué)科領(lǐng)域。其主要性質(zhì)有：超順磁性、低居里溫度以及高磁化率等，尤其是超順磁性的納米顆粒，同時具有熒光性，可以應(yīng)用在各種各樣的生物醫(yī)學(xué)中，例如核磁共振成像(MRI)、熒光成像、藥物載體和光熱治療等。因此，人們對它產(chǎn)生了很大的興趣。
為了構(gòu)建磁性-熒光復(fù)合納米顆粒(NPs)，人們付出了很大的努力來結(jié)合磁性和熒光性能納入復(fù)合納米功能材料，證明兩種組分性質(zhì)的材料可以同時存在。但是，常規(guī)的磁性-熒光復(fù)合納米顆粒，在很多實(shí)際應(yīng)用上還是有一些限制，例如貴金屬納米顆粒和一些稀土金屬納米顆粒具有光穩(wěn)定性差、生物相容性差、毒性高、成本高等缺點(diǎn)。另外，復(fù)雜的多步驟合成方法制備磁性熒光復(fù)合納米顆粒也阻礙了其實(shí)際應(yīng)用。
最近幾年出現(xiàn)了一種新型的熒光材料：碳量子點(diǎn)(CQDs)，其顆粒粒徑小于10nm，是一種類球形的碳顆粒，也是碳質(zhì)骨架和表面基團(tuán)所構(gòu)成的一種新型納米材料。CQDs與金屬量子點(diǎn)材料相比，具有低毒性的優(yōu)點(diǎn)，因此它對環(huán)境的危害較小；CQDs還具有生物相容性好、易于功能化等特點(diǎn)，是繼富勒烯、碳納米管和石墨烯之后最受歡迎的碳納米材料之一。
由于CQDs的光學(xué)性能優(yōu)于其他熒光材料，CQDs熒光材料在體外和體內(nèi)比傳統(tǒng)熒光材料更適合用于光學(xué)生物成像。此外，CQDs可以很容易地通過各種低成本和多種原料的合成方法獲得。本發(fā)明是通過溶劑熱法制備Fe3O4-CQDs復(fù)合納米顆粒，得到性能良好的磁性碳量子點(diǎn)。
發(fā)明內(nèi)容
針對上述存在的問題，本發(fā)明以檸檬酸鐵作為鐵前驅(qū)體和碳源，三乙烯四胺(三乙醇胺、二乙烯三胺)作為還原劑和氮源存在于反應(yīng)介質(zhì)中，提供一種工藝簡單、產(chǎn)品性能優(yōu)良的磁性碳量子點(diǎn)的制備方法。為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，采用如下技術(shù)方案：
一種磁性碳量子點(diǎn)的制備方法，包括以下步驟：
步驟S1：稱量：稱取一定質(zhì)量檸檬酸鐵作為鐵前驅(qū)體和碳源；
步驟S2：配制還原劑溶液：將一定量的還原劑與水混合；
步驟S3：混合及反應(yīng)：將步驟S1中的檸檬酸鐵溶于一定體積步驟S2所配制的還原劑溶液中，并且將混合溶液轉(zhuǎn)移到高壓釜中，密封并加熱到一定溫度，反應(yīng)一段時間，使得3價的鐵還原成Fe3O4，同時，檸檬酸鹽和還原劑碳化成氮摻雜的碳量子點(diǎn)；
步驟S4：磁性分離：將步驟S3中高壓釜自然冷卻至室溫，反應(yīng)所得的產(chǎn)物離心分離得到固相A；
步驟S5：超聲分散：將步驟S4所得的固相A分散在一定體積的分散劑中，超聲分散一定的時間，然后離心分離，得到固相B；
步驟S6：洗滌：采用清洗劑將步驟S5所得的固相B洗滌多次；
步驟S7：干燥：將步驟S6中洗滌后的產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到烘箱中，并且在一定的溫度下干燥一定時間，即得磁性碳量子點(diǎn)。
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