[發(fā)明專利]一種氮摻雜中空碳球及其制備方法與應(yīng)用

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• 申請日: 2020-10-30
• 公開（公告）號: CN112279236A
• 公開（公告）日: 2021-01-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 于洋;田龍
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院長春應(yīng)用化學(xué)研究所
• 主分類號: C01B32/05
• 分類號: C01B32/05;B01D53/02
• 代理公司: 長春眾邦菁華知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 22214
• 代理人: 王瑩

1.氮摻雜中空碳球的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、將氨水加入到乙醇和去離子水的混合溶劑中，攪拌均勻，得到混合液；

步驟二、在持續(xù)攪拌下，將正硅酸四乙酯加入混合液中，5-15min后加入間苯二酚，5-15min后加入甲醛，5-15min后加入烏洛托品，攪拌均勻后，固化，離心，洗滌，真空干燥，得到棕色聚合物；

步驟三、在惰性氣體保護下，將棕色聚合物碳化，得到二氧化硅核心碳球；

步驟四、在惰性氣體保護下，將二氧化硅核心碳球和氫氧化鉀混合，刻蝕，酸洗，水洗，真空干燥，得到刻蝕的二氧化硅核心碳球；

步驟五、用g-C₃N₄活化刻蝕的二氧化硅核心碳球，冷卻至室溫，得到活化的二氧化硅核心碳球；

步驟六、將刻蝕的二氧化硅核心碳球或活化的二氧化硅核心碳球與氫氟酸混合，刻蝕，洗滌，干燥，得到氮摻雜中空碳球。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮摻雜中空碳球的制備方法，其特征在于，

所述步驟一中，

氨水的濃度為20-30wt％；

氨水與混合溶劑的質(zhì)量比為1:(1-10)；

乙醇和去離子水的體積比為(2-3):1；

攪拌溫度為25-35℃，攪拌速率為400-800rpm，攪拌時間為10-60min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮摻雜中空碳球的制備方法，其特征在于，

所述步驟二中，

以步驟一氨水的濃度為20-30wt％，體積為1-2mL計，正硅酸四乙酯的添加量為1-1.5mL，間苯二酚的添加量為0.1-0.3g，甲醛的添加量為0.25-0.3mL，烏洛托品的添加量為0.06-0.08g；

攪拌速度為400-800rpm；

固化溫度為80-150℃，固化時間為12-36h；

洗滌為先用乙醇洗滌，再用去離子水洗滌至中性；

真空干燥溫度為80℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮摻雜中空碳球的制備方法，其特征在于，所述步驟三中，碳化過程為：以5-10℃/min的升溫速率將棕色聚合物加熱到700-800℃碳化1h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮摻雜中空碳球的制備方法，其特征在于，

所述步驟四中，

氫氧化鉀與二氧化硅核心碳球的質(zhì)量比為1:1；

刻蝕的過程為：將氫氧化鉀與二氧化硅核心碳球的混合物以1-2℃/min的升溫速率加熱到800-900℃碳化1h；

酸洗采用的酸為H₂SO₄或HCl，濃度為0.2-2M；

真空干燥溫度為100℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮摻雜中空碳球的制備方法，其特征在于，

所述步驟五中，

刻蝕的二氧化硅核心碳球與g-C₃N₄的質(zhì)量比為1:1；

活化的過程為：將刻蝕的二氧化硅核心碳球與g-C₃N₄的混合物先以2-5℃/min升溫速率升溫至500-600℃，保持10-30min，再在5min內(nèi)升溫至800-900℃保持10-30min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮摻雜中空碳球的制備方法，其特征在于，

所述步驟六中，

氫氟酸的濃度為15-25wt％；

刻蝕的二氧化硅核心碳球與氫氟酸的質(zhì)量比為1:(4-10)；

活化的二氧化硅核心碳球與氫氟酸的質(zhì)量比為1:(4-10)；

刻蝕的過程為：以400-800rpm的攪拌速度攪拌12h以上；

洗滌為先用乙醇洗滌，再用去離子水洗滌至中性。

8.權(quán)利要求1-7任何一項所述的氮摻雜中空碳球的制備方法制備的氮摻雜中空碳球。

9.權(quán)利要求8所述的氮摻雜中空碳球在捕集二氧化碳的應(yīng)用。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的氮摻雜中空碳球在捕集二氧化碳的應(yīng)用，其特征在于，所述氮摻雜中空碳球在捕集二氧化碳時的用量為4.8mmol/g CO₂。