[發(fā)明專利]一種無(wú)機(jī)填料的改性方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011186934.0
• 申請(qǐng)日: 2020-10-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112300602A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-02-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王益慶;王帥;沈家鋒;李曉林;張立群
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京化工大學(xué)
• 主分類號(hào): C09C1/02
• 分類號(hào): C09C1/02;C09C1/28;C09C1/30;C09C1/40;C09C1/42;C09C3/04;C09C3/08;C09C3/12;C08K13/06;C08K9/00;C08K9/04;C08K9/06;C08K3/26;C08K3/36;C0
• 代理公司: 北京思海天達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11203
• 代理人: 劉萍

本發(fā)明提供了一種無(wú)機(jī)填料的改性方法，將無(wú)機(jī)填料經(jīng)機(jī)械粉碎機(jī)粉碎到一定目數(shù)，再經(jīng)氣流粉碎機(jī)進(jìn)行超細(xì)粉碎得到超細(xì)粉末，將上述超細(xì)粉末進(jìn)行高溫處理后，通入粉體改性機(jī)中加入活化劑和偶聯(lián)劑進(jìn)行表面改性，得到改性無(wú)機(jī)填料。本發(fā)明的方法能得到的無(wú)機(jī)填料粒徑超細(xì)且分布均勻，表面改性效果好，工藝設(shè)備成熟度高，易于工業(yè)化，產(chǎn)品可用于硅橡膠制品做補(bǔ)強(qiáng)填料。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及精細(xì)化工應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域，具體而言，涉及一種無(wú)機(jī)填料的改性方法，主要應(yīng)用于硅橡膠制品的補(bǔ)強(qiáng)。

背景技術(shù)

硅橡膠由于其優(yōu)異的性能，廣泛的應(yīng)用于工農(nóng)業(yè)、醫(yī)療行業(yè)、航空航天等領(lǐng)域。硅橡膠有著特殊的基本結(jié)構(gòu)單元，硅氧鏈節(jié)構(gòu)成的主鏈，側(cè)鏈則通過(guò)硅原子連接如甲基、乙基、乙烯基、苯基等有機(jī)基團(tuán)，因此硅橡膠既含有無(wú)機(jī)物的功能又含有有機(jī)物的特性，如電氣絕緣性、耐老化性、耐高低溫、耐溶劑性等。但是由于硅橡膠生膠本身力學(xué)性能較差、導(dǎo)熱性低。故需要添加一下能夠改善其物理化學(xué)性能的無(wú)機(jī)填料，來(lái)滿足其各種需求。如炭黑填充到硅橡膠的中可制備與高導(dǎo)電級(jí)相近的導(dǎo)電材料；白炭黑和碳酸鈣、硅微粉可用作硅橡膠的補(bǔ)強(qiáng)劑，極大的改善了硅橡膠的力學(xué)性能；陶瓷材料氧化鋁、氮化硼、氮化硅、碳化硅、氧化鋅，以及碳材料碳纖維、石墨、石墨烯、碳納米管等被引入到聚合物復(fù)合材料可提高聚合物基復(fù)合材料的導(dǎo)熱性，已被廣泛用作導(dǎo)熱填料。

然而無(wú)機(jī)填料的物理形態(tài)和化學(xué)結(jié)構(gòu)與硅橡膠有顯著區(qū)別，往往對(duì)填料進(jìn)行表面改性來(lái)提高其與硅橡膠的相容性。例如專利CN109354876A將主鏈含有芳環(huán)、雜環(huán)的偶聯(lián)劑與有機(jī)溶劑、水按一定比例混合，水解制得改性劑乳液，加入到白炭黑的懸浮液當(dāng)中，隨后過(guò)濾、干燥、粉碎得到與硅橡膠有著良好相容性的改性白炭黑，硅橡膠的力學(xué)性能得到顯著改善。

專利CN108752981A公開(kāi)了一種改性碳酸鈣及其在制備硅橡膠的應(yīng)用，先用季戊四醇棕櫚酸酯和聚硅氧烷基琥珀酸酰胺磺酸鈉對(duì)碳酸鈣進(jìn)行表面處理，再用聚氨丙基甲基倍半硅氧烷和菜油脂肪酸烷醇酰胺硼酸酯進(jìn)行二次表面改性。改性后的碳酸鈣填充硅橡膠后其力學(xué)性能有顯著提升。但以上濕法改性操作復(fù)雜，難以控制改性程度，不易工業(yè)化。

有鑒于此，特提出本發(fā)明。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種無(wú)機(jī)填料的改性方法，將無(wú)機(jī)填料經(jīng)機(jī)械磨粉碎到一定目數(shù)，再經(jīng)氣流粉碎機(jī)進(jìn)行超細(xì)粉碎得到超細(xì)粉末，將上述超細(xì)粉末進(jìn)行高溫處理后，通入粉體改性機(jī)中加入活化劑和偶聯(lián)劑進(jìn)行表面改性，得到改性無(wú)機(jī)填料。本發(fā)明的方法能得到的無(wú)機(jī)填料粒徑超細(xì)且分布均勻，表面改性效果好，工藝設(shè)備成熟度高，易于工業(yè)化，產(chǎn)品可用于硅橡膠制品做補(bǔ)強(qiáng)填料。

為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，特采用以下技術(shù)方案：

1、一種無(wú)機(jī)填料的改性方法，其特征在于，包括以下步驟：

(a)將無(wú)機(jī)填料經(jīng)機(jī)械磨粉碎，經(jīng)粉體分級(jí)機(jī)篩分得到100-800目；

(b)再將上述(a)中無(wú)機(jī)填料通入氣流粉碎機(jī)中，控制粉碎條件進(jìn)行超細(xì)粉碎經(jīng)粉體分級(jí)機(jī)篩分得到800-6000目，堆積密度30-120kg/m³的超細(xì)粉末；

(c)將上述超細(xì)粉末進(jìn)行200-600℃的高溫處理0.1-3h，灼燒減量≤2％；

(d)通入粉體改性機(jī)中加入活化劑和有機(jī)硅烷改性劑進(jìn)行表面改性，

得到改性無(wú)機(jī)填料，活化度≥95％；

優(yōu)選的，所述活化劑的添加量是所述無(wú)機(jī)填料質(zhì)量的0.1-10％，

優(yōu)選的，所述有機(jī)硅烷改性劑的添加量是所述無(wú)機(jī)填料質(zhì)量的0.1-30％，優(yōu)選的添加量0.1％-30％，更優(yōu)選的添加量0.1％-15％，更優(yōu)選的添加量1％-20％，更優(yōu)選的添加量5％-25％；

2、進(jìn)一步，所述無(wú)機(jī)填料為碳酸鈣、硅微粉、二氧化鋁、高嶺土、硫酸鋇、硅酸鎂等中的一種或者幾種的組合；