[發明專利]一種聚酰亞胺插層接枝氫氧化鎂阻燃劑的制備方法

在審

• 申請號: 202011186262.3
• 申請日: 2020-10-30
• 公開（公告）號: CN112250905A
• 公開（公告）日: 2021-01-22
• 發明（設計）人: 嚴晴;嚴一豐
• 申請（專利權）人: 深圳市志海實業股份有限公司
• 主分類號: C08K9/06
• 分類號: C08K9/06;C08K3/22;C08L79/08;C08L27/06
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1.一種聚酰亞胺插層接枝氫氧化鎂阻燃劑的制備方法，其特征包括，1）制備聚酰亞胺預聚體：室溫條件下，先配制二酐的二甲基亞砜溶液A，然后配制芳香族二胺與異氰酸酯的二甲基亞砜溶液B，將溶液A與B混合，然后在油浴加熱下攪拌進行反應，反應溫度為70-90℃，持續反應30min后升溫至140℃，再反應30min后降溫，冷卻到室溫靜置2～3h得到聚酰亞胺預聚體；2）改性納米氫氧化鎂的制備：配制質量濃度為0.5%～15%的硅烷偶聯劑溶液，將納米氫氧化鎂超聲分散至該溶液當中，加入插層劑繼續超聲分散，離心并分離獲得改性納米氫氧化鎂；3）將上述改性納米氧化鎂與上述聚酰亞胺預聚體充分混合，加入溶劑、催化劑，加熱回流反應，冷卻干燥并進行超微粉碎后即得聚酰亞胺插層接枝氫氧化鎂阻燃劑。

2.根據權利要求1所述的一種制備方法，其特征是，所述的二酐為芳香族二酐。

3.根據權利要求1所述的一種制備方法，其特征是，所述的芳香族二胺為對苯二胺、間苯二胺、鄰苯二胺中的一種或多種。

4.根據權利要求1-3任意一項所述的一種制備方法，其特征是，所述的硅烷偶聯劑為3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷中的一種或多種。

5.根據權利要求1-4任意一項所述的一種制備方法，其特征是，所述的插層劑為十六烷基溴化銨、十六烷基三甲基溴化銨、十八烷基溴化銨、二甲基十八烷基溴化銨中的一種或多種。

6.根據權利要求5所述的一種制備方法，其特征是，所述的超聲分散條件為：在1500w條件下將納米氫氧化鎂加至該溶液當中超聲分散1h，加入插層劑繼續超聲分散1h。

7.根據權利要求6所述的一種制備方法，其特征是，所述的離心條件為：離心速度為16000r/min～20000r/min 的條件下離心10min～30min。

8.根據權利要求7所述的一種制備方法，其特征是，所述的溶劑為N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、N-乙基-2-吡咯烷酮中的一種或多種。

9.根據權利要求8所述的一種制備方法，其特征是，所述的催化劑為對甲基苯磺酸、甲基磺酸、4-甲基苯磺酸中的一種或多種。

10.根據權利要求9所述的一種制備方法，其特征是，所述的加熱回流條件為回流1-2h。