[發明專利]一種無堿液體速凝劑及其制備方法

有效

• 申請號: 202011186114.1
• 申請日: 2020-10-30
• 公開（公告）號: CN112299740B
• 公開（公告）日: 2022-07-19
• 發明（設計）人: 周博儒;鄭濤;王軍;趙日煦;高飛;熊龍;李興;邢菊香;包明;余昆
• 申請（專利權）人: 中建商品混凝土有限公司;中建西部建設股份有限公司
• 主分類號: C04B24/16
• 分類號: C04B24/16;C04B103/12
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 唐萬榮

1.一種無堿液體速凝劑，其特征在于組成按重量份數計如下：

所述功能助劑具有以下結構式：

其中n是0～6的自然數。

2.如權利要求1所述無堿液體速凝劑，其特征在于所述功能助劑按以下方式制備而來：

1)使用1，5-戊基磺酸內酯、戊基丙烯酰氧乙基二甲基胺、聚乙二醇醚和少量的對苯二酚進行聚合反應，生成功能單體戊基丙烯酰氧聚乙二醇醚乙基二甲基胺基戊磺酸鹽；

2)將得到的戊基丙烯酰氧聚乙二醇醚乙基二甲基胺基戊磺酸鹽和丙烯酰胺加入到氯化鈉溶液中，在過硫酸銨的作用下通過共聚反應得到兩性離子共聚物；

3)將得到的兩性離子共聚物與乙二醛水溶液在鹽酸溶液中共熱發生交聯反應，得到兩性微交聯聚合物。

3.如權利要求2所述無堿液體速凝劑，其特征在于步驟1中具體反應過程如下：

通入氮氣沖洗反應器，先將去離子水、戊基丙烯酰氧乙基二甲基胺、聚乙二醇醚和對苯二酚加入到反應器中，攪拌逐步升溫至55～65℃；采用滴液漏斗滴加1，5-戊基磺酸內酯的丙酮溶液，滴加時間為1～2h，然后恒溫反應10～12h；冷卻終止反應，過濾所得采用丙酮和乙醚的混合液反復沖洗，真空干燥得到戊基丙烯酰氧聚乙二醇醚乙基二甲基胺基戊磺酸鹽；

其中，戊基丙烯酰氧乙基二甲基胺和1，5-戊基磺酸內酯的摩爾比為1：1，對苯二酚用量按摩爾百分比計為戊基丙烯酰氧乙基二甲基胺的0.5％～0.6％，聚乙二醇醚用量按摩爾百分比計為戊基丙烯酰氧乙基二甲基胺的10％～20％。

4.如權利要求2所述無堿液體速凝劑，其特征在于步驟2中具體反應過程如下：

將丙烯酰胺和所述戊基丙烯酰氧聚乙二醇醚乙基二甲基胺基戊磺酸鹽加入0.2～0.8mol/L的氯化鈉溶液中溶解；氮氣氛圍下加入過硫酸銨攪拌升溫至15～35℃，密閉反應4～12h后加入丙酮終止反應；所得產物用丙酮浸泡除去未反應單體得到白色膠狀物，真空干燥后粉碎得到白色粉末，即兩性離子共聚物；

其中，丙烯酰胺與戊基丙烯酰氧聚乙二醇醚乙基二甲基胺基戊磺酸鹽的摩爾比為300：1，過硫酸銨用量按摩爾百分比計為丙烯酰胺和戊基丙烯酰氧聚乙二醇醚乙基二甲基胺基戊磺酸鹽總摩爾量的1％～10％。

5.如權利要求2所述無堿液體速凝劑，其特征在于步驟3中具體反應過程如下：

將所得兩性離子共聚物的水溶液與乙二醛的水溶液分別同時向50℃的鹽酸溶液中滴加，滴加時間為2h，然后恒溫反應1h；冷卻終止反應，過濾后用大量丙酮和乙醚的混合液反復沖洗，除去未反應原料，于60℃真空干燥，粉碎后得到白色粉末即為兩性微交聯聚合物；

其中乙二醛與兩性離子共聚物的摩爾比為(1～1.4)：1。

6.如權利要求1所述無堿液體速凝劑，其特征在于所述有機胺為二乙醇胺、三乙醇胺中的一種。

7.如權利要求1所述無堿液體速凝劑，其特征在于所述無機酸為硫酸、磷酸中的一種。

8.權利要求1所述無堿液體速凝劑的制備方法，包括以下步驟：

(1)去離子水加熱至70～85℃后加入十八水硫酸鋁，溶解完全；

(2)降溫至55℃以下，加入功能助劑，攪拌均勻混合；

(3)加入有機胺，攪拌溶解混合均勻；

(4)加入無機酸調整pH值為5～6，即得到儲存時間長且抗凍結性好的無堿液體速凝劑。