[發明專利]鐵摻雜富缺陷氮化碳納米管光催化劑及制備方法和應用

在審

• 申請號: 202011185775.2
• 申請日: 2020-10-30
• 公開（公告）號: CN112742435A
• 公開（公告）日: 2021-05-04
• 發明（設計）人: 許暉;俞俐敏;莫曌;佘小杰;顏佳;雷玉成
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B01J35/00;B01J35/10;B01J37/08;C01C1/02
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本發明涉及光催化技術領域，具體涉及鐵摻雜富缺陷氮化碳納米管光催化劑及制備方法和應用。本發明首先通過水熱法得到改性中間體，再通過馬弗爐煅燒得到具有多孔結構的富含缺陷的氮化碳納米管。利用多孔結構和鐵元素摻雜造成的活性位點，解決了現有光催化劑對可見光利用率不高、對氮氣的吸附和活化能力差、固氮的合成效率低等問題。

技術領域

本發明涉及光催化技術領域，具體涉及鐵摻雜富缺陷氮化碳納米管光催化劑及制備方法和應用。

背景技術

以太陽光為驅動力的光催化技術因其綠色環保，有助于緩解當前能源壓力而受到科研工作者的廣泛關注。石墨相氮化碳(g-C₃N₄)自應用于光催化反應，已在諸多領域實現應用。然而，其自身仍存在諸多待改進的部分，如過小的比表面積、高的光生載流子復合率、慢的光生電子傳輸速率等，導致光催化性能低下。

工業固氮因其高能耗，排放二氧化碳而被認為是不可持續的，而光驅動固氮僅需在太陽光照下，利用水和氮氣直接合成氨，是未來一種極富前景的傳統工業固氮替換方法。然而，光催化合成氨過程中，氮氣活化是一個極難實現的過程，因為氮氮三鍵鍵能極高。傳統方法利用高溫高壓斷開氮氮三鍵，而光催化過程中則是逐漸打開氮氮三鍵，一邊斷鍵，一邊加氫。要實現這一過程，首先要將氮氣吸附在催化劑上并加以活化，這就需要催化劑提供足夠的位點和電子。而富含缺陷的氮化碳正可以滿足這一需求。且煅燒過后，材料變得疏松多孔，有效提高了對光的利用效率。同時，水熱法實驗過程簡單可控，形成的材料形貌均一，且結構穩定，是最廣泛應用的方法之一。

發明內容

本發明的一個目的是提供了一種鐵摻雜富缺陷氮化碳納米管光催化劑的制備方法，該方法首先通過水熱法得到改性中間體，再通過馬弗爐煅燒得到具有多孔結構的富含缺陷的氮化碳納米管。利用多孔結構和鐵元素摻雜造成的活性位點，解決了現有光催化劑對可見光利用率不高、對氮氣的吸附和活化能力差、固氮的合成效率低等問題。

實現本發明目的的技術方案具體為：

1.一種鐵摻雜富缺陷氮化碳納米管光催化劑的制備方法，其步驟如下：

(1)首先將三聚氰胺、鹽酸羥胺和高鐵酸鉀置于去離子水中常溫磁力攪拌分散，得到混合分散液；

(2)將所得的混合分散液轉移至水熱反應釜中進行反應；將所得的反應產物靜置后離心分離、洗滌、干燥即可得改性中間體；

(3)將合成的改性中間體放置于馬弗爐中，然后以一定的升溫速度升溫到一定溫度，再保持一定時間，即可獲得鐵摻雜富缺陷氮化碳納米管。

上述的制備方法中，所述步驟1中，三聚氰胺、鹽酸羥胺、高鐵酸鉀和去離子水的質量比為1:2:0.015:30；所述的攪拌時間為30min。

上述的制備方法中，所述步驟2中，反應溫度為120℃，所述的反應時間為12h，所述的洗滌溶劑為無水乙醇和去離子水，交替清洗三遍，所述的干燥溫度為60℃。

上述的制備方法中，所述步驟3中，煅燒溫度為500℃，所述的升溫速度為2℃/min，所述的煅燒溫度保持時間為4h。

本發明與現有技術相比，其顯著優點：

1、經煅燒過后，形成了疏松多孔的結構，有效地增強了光的反射長度，提高了可見光的利用效率，增強了光催化固氮效率。同時，鐵摻雜富缺陷氮化碳納米管形成了缺陷，有效促進了催化劑對氮氣的吸附和活化，從而提高了光催化性能。

2、該發明材料的制備方法對設備無特殊要求，具有極高的產量，操作簡單，易于控制，重復性好，綠色環保，有利于工業化的大規模生產。

附圖說明

圖1為本發明制備的鐵摻雜富缺陷氮化碳納米管的SEM圖；

圖2為本發明制備的鐵摻雜富缺陷氮化碳納米管的XRD圖；