[發明專利]一種高導熱環氧樹脂復合材料及其制備方法

在審

• 申請號: 202011185651.4
• 申請日: 2020-10-29
• 公開（公告）號: CN112375334A
• 公開（公告）日: 2021-02-19
• 發明（設計）人: 岳剛
• 申請（專利權）人: 岳剛
• 主分類號: C08L63/00
• 分類號: C08L63/00;C08K13/06;C08K3/22;C08K3/28;C08K7/24;C08K3/34;C08K3/04;C08K9/06;C09K5/14
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1.一種高導熱環氧樹脂復合材料，其特征在于，包括以下原料：

100重量份的環氧樹脂；

10～25重量份的混合導熱填料，所述混合導熱填料包括六種填料，六種填料分別是改性氧化鋁、氮化鋁、氮化硼納米管、改性納米氮化硅、改性碳化硅和氧化石墨烯；所述改性氧化鋁、所述氮化鋁、所述氮化硼納米管、所述改性納米氮化硅、所述改性碳化硅和所述氧化石墨烯的質量比為1：1～2：2～4：2～4：0.1～0.4：1～3；

10～13重量份的三乙烯四胺固化劑；

7～10重量份的丙酮；以及

5～9重量份的氫氧化鎂微粉。

2.根據權利要求1所述的高導熱環氧樹脂復合材料，其特征在于，改性氧化鋁、氮化鋁、氮化硼納米管、改性納米氮化硅、改性碳化硅和氧化石墨烯的質量比優選為1：1.5：3：3：0.3：2。

3.根據權利要求1所述的高導熱環氧樹脂復合材料，其特征在于，所述改性氧化鋁包括以下原料：氧化鋁粉末和3-氨丙基三甲氧基硅烷；所述3-氨丙基三甲氧基硅烷的用量為所述氧化鋁粉末用量的6％～8％；所述氧化鋁粉末的粒徑為8～10微米。

4.根據權利要求1所述的高導熱環氧樹脂復合材料，其特征在于，所述改性碳化硅包括以下原料：碳化硅微粉和硅烷偶聯劑KH-550；所述硅烷偶聯劑KH-550的用量為所述碳化硅微粉用量的4％～6％；所述碳化硅微粉的粒徑為50～100納米。

5.根據權利要求1所述的高導熱環氧樹脂復合材料，其特征在于，所述改性納米氮化硅包括以下原料：納米氮化硅和硅烷偶聯劑KH-560；所述硅烷偶聯劑KH-560的用量為所述納米氮化硅用量的0.7～0.9％；所述納米氮化硅的粒徑為20～60納米。

6.根據權利要求1～5任一項所述的高導熱環氧樹脂復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)制備環氧樹脂復合材料：稱取配比量的環氧樹脂加入反應釜，再依次加入配比量的丙酮、混合導熱填料和氫氧化鎂微粉，攪拌20～40min，加入配比量的三乙烯四胺固化劑，再攪拌5～15min；在20～28℃下抽真空1.5～2.5h，至溶液中無氣泡后于常壓下固化；先在18～22℃下常溫固化10～14h，再在110～125℃下固化2.5～3h，制得環氧樹脂復合材料。

7.根據權利要求6所述的高導熱環氧樹脂復合材料的制備方法，其特征在于，還包括以下步驟：

2)氫氧化鎂微粉的制備：將六水氯化鎂溶于酒精中配制成鎂離子濃度為2～4mol/L的溶液，加入水稀釋鎂離子濃度至原濃度的1/10，制得氯化鎂溶液；氯化鎂溶液加熱至70～80℃，開啟攪拌，攪拌速度為100～300r/min，加入1～1.5mol/L的氫氧化鈉溶液；反應完全后，冷卻，抽濾，60～70℃下干燥，制得氫氧化鎂微粉。

8.根據權利要求6所述的高導熱環氧樹脂復合材料的制備方法，其特征在于，還包括以下步驟：

3)改性氧化鋁的制備：在反應容器中按配比加入經過真空干燥后的氧化鋁粉末和3-氨丙基三甲氧基硅烷，以及所述3-氨丙基三甲氧基硅烷用量8～10倍的無水乙醇，將所述反應容器放置于55～65℃的水浴中，攪拌同時超聲波處理至少30min；處理完畢后用無水乙醇洗滌一次后，再超聲攪拌約8～10min，取出后用乙醇洗滌一次，抽濾后再用無水乙醇洗滌2～4次，靜置20～30min，放于真空烘箱中，70～90℃干燥22～26h后，取出研磨成粉末，制得所述改性氧化鋁。

9.根據權利要求6所述的高導熱環氧樹脂復合材料的制備方法，其特征在于，還包括以下步驟：

4)改性碳化硅的制備：在反應容器中加入甲苯，再加入配比量的碳化硅和硅烷偶聯劑KH-550，用惰性氣體置換出反應容器中空氣，加熱至70～80℃，攪拌反應7～8h；反應結束后，產物真空抽濾后經過3～5次超聲波分散及離心洗滌，于90～100℃的烘箱中烘干，冷卻至室溫，制得改性碳化硅。

10.根據權利要求6～9任一項所述的高導熱環氧樹脂復合材料的制備方法，其特征在于，還包括以下步驟：

5)改性納米氮化硅的制備：取配比量的硅烷偶聯劑KH-560置于反應容器中，加入蒸餾水，加入草酸調節pH值至4～5，攪拌使其溶解，制得偶聯劑溶液；加入配比量的納米氮化硅和丙酮，高速剪切3～5分鐘，轉速為1000～1500r/min，過濾得改性納米氮化硅。