[發明專利]一種連續聚合制備高均一性氨綸的方法

有效

• 申請號: 202011185017.0
• 申請日: 2020-10-30
• 公開（公告）號: CN112281247B
• 公開（公告）日: 2022-08-16
• 發明（設計）人: 楊曉印;池曉智;溫作楊;邵曉林;陳斌;項超力
• 申請（專利權）人: 華峰化學股份有限公司
• 主分類號: D01F6/94
• 分類號: D01F6/94;D01F1/10;C08G18/10;C08G18/48;C08G18/32;C08G18/66;C08G18/38
• 代理公司: 南京瑞弘專利商標事務所(普通合伙) 32249
• 代理人: 沈廉

1.一種連續聚合制備高均一性氨綸的方法，其特征在于該方法包括以下步驟：

步驟1.預聚合：將聚四亞甲基醚二醇、二苯甲烷二異氰酸酯和阻聚劑連續不間斷地加入到管式靜態混合器中進行混合、反應和冷卻,得到NCO的質量百分比為1.0～4.0%的預聚物；

步驟2.聚合：將上述預聚物和二甲基乙酰胺溶劑連續不間斷地加入到動態混合器A中進行均勻混合、分散，得到質量濃度為30～70%的預聚物溶液；將預聚物溶液和混合胺溶液連續不間斷地加入到動態混合器B中進行擴鏈反應，胺端基與NCO端基的比例為1.01～1.1:1，得到低粘度的聚氨酯脲溶液，以便于控制熟化過程中聚氨酯原液的粘度增長率和最終紡絲粘度；

步驟3.熟化紡絲：向聚氨酯脲溶液中加入除凝膠劑，充分攪拌混合；熟化后借助干法紡絲系統，對聚氨酯原液進行噴吐、拉伸成絲，伴隨著溶劑揮發、干燥得到高均一性氨綸；

所述的混合胺溶液為擴鏈劑和永久性鏈終止劑的混合物；

所述的擴鏈劑為乙二胺、1,3-丙二胺或1,4-丁二胺中的任意一種；

所述的永久性鏈終止劑為10~20個碳原子數的直鏈一元胺和/或4~20個碳原子數的環狀一元胺；

所述的阻聚劑為乙酰氯、苯甲酰氯、草酰氯、鹽酸或磷酸中的任意一種；

所述的除凝膠劑為脂肪族仲胺，所述的脂肪族仲胺為二丁胺、二己胺、二辛胺或二癸胺中的任意一種。

2.根據權利要求1所述的連續聚合制備高均一性氨綸的方法，其特征在于所述的阻聚劑占預聚物質量的100～2000ppm。

3.根據權利要求1所述的連續聚合制備高均一性氨綸的方法，其特征在于所述的擴鏈劑和永久性鏈終止劑的胺端基摩爾比為20～30:1。

4.根據權利要求1所述的連續聚合制備高均一性氨綸的方法，其特征在于所述的低粘度的聚氨酯脲溶液粘度為40℃下表觀粘度500～1000 poise；聚氨酯原液的粘度增長率為每小時60～100 poise；最終紡絲粘度為40℃下表觀粘度3000～4000 poise。

5.根據權利要求1所述的連續聚合制備高均一性氨綸的方法，其特征在于所述的除凝膠劑占氨綸絲的50～3000ppm。

6.根據權利要求1所述的連續聚合制備高均一性氨綸的方法，其特征在于在紡絲步驟中，選擇性的添加抗氧化劑、抱合力助劑的功能助劑。