[發(fā)明專利]一種凹土復(fù)合納米材料及其制備方法和應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011184856.0 | 申請日： | 2020-10-29 |
| 公開（公告）號： | CN112391076B | 公開（公告）日： | 2022-03-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 蒯海偉;羅玉婷;王萌;楊勇;李彥興;徐海青;朱秀芳;汪玉祥;胡濤 | 申請（專利權(quán)）人： | 淮陰工學(xué)院 |
| 主分類號： | C09D5/24 | 分類號： | C09D5/24;C08L79/02;C08L65/00;C08K9/12;C08K7/26;C08K3/04;C08K3/22 |
| 代理公司： | 淮安市科文知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)所 32223 | 代理人： | 姜華 |
| 地址： | 223005 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 復(fù)合 納米 材料 及其 制備 方法 應(yīng)用 | ||
1.一種凹土復(fù)合納米材料的制備方法，其特征在于，制備步驟如下：
制備納米棒晶凹土：將凹土加入水中，對輥擠壓，然后轉(zhuǎn)移至帶有快速泄壓裝置的耐壓密閉容器中，密閉加熱保溫，保溫后快速泄壓至常壓，攤開后自然風(fēng)干，即得所述的納米棒晶凹土；
制備納米棒晶凹土-石墨烯復(fù)合物：加熱攪拌液態(tài)聚丙烯腈使之部分環(huán)化，部分環(huán)化后繼續(xù)加熱攪拌使之熱氧化，熱氧化后趁熱加入納米棒晶凹土，攪拌混勻，在惰性氣體保護(hù)下，煅燒即得所述的納米棒晶凹土-石墨烯復(fù)合物；
制備改性復(fù)合物：將納米棒晶凹土-石墨烯復(fù)合物超聲波分散于焦磷酸鈉溶液中，得到分散液；將分散液加熱至42～45℃，接著邊攪拌邊向分散液中滴加硫酸鋅水溶液，同時滴加稀氨水，稀氨水的滴加量以控制體系pH=9～10為目的，硫酸鋅水溶液滴加完畢后調(diào)節(jié)pH=4～5，靜置40～50分鐘，后處理，即得所述的改性復(fù)合物；
制備凹土復(fù)合納米材料：將改性復(fù)合物加入鹽酸溶液中，超聲波震蕩使其分散均勻形成鹽酸懸濁液；然后將α-萘胺單體、3-（4-氟苯基）噻吩單體滴加至鹽酸懸濁液中，超聲波震蕩；置于冰水浴中，邊攪拌邊滴加過硫酸銨的鹽酸溶液，滴加后于0～5℃攪拌反應(yīng)15～20小時，反應(yīng)結(jié)束后抽濾，濾餅用無水乙醇和去離子水交替洗滌，干燥，即得凹土復(fù)合納米材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種凹土復(fù)合納米材料的制備方法，其特征在于：制備納米棒晶凹土-石墨烯復(fù)合物時，所述納米棒晶凹土需要先活化，所述活化的過程為：將納米棒晶凹土加入5～8倍重量的1～2mol/L鹽酸溶液中，40～50℃超聲波振蕩2～3小時，過濾，去離子水洗滌至中性即可。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種凹土復(fù)合納米材料的制備方法，其特征在于：制備納米棒晶凹土?xí)r，凹土與水的重量比為1:1.3～1.6，對輥擠壓次數(shù)為2~3次，所述保溫的溫度為170～190℃，保溫的時間為50～80分鐘。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種凹土復(fù)合納米材料的制備方法，其特征在于：制備納米棒晶凹土-石墨烯復(fù)合物時，各原料投料量按重量份計，液態(tài)聚丙烯腈 1份，納米棒晶凹土0.5～0.6份；所述環(huán)化的溫度為220～230℃，時間為15～18小時；所述熱氧化的溫度為280～300℃，時間為5～6小時；所述煅燒的溫度為1000～1100℃，時間為6～9小時。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種凹土復(fù)合納米材料的制備方法，其特征在于：制備納米棒晶凹土-石墨烯復(fù)合物時，所述惰性氣體為氦氣或氬氣。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種凹土復(fù)合納米材料的制備方法，其特征在于：制備改性復(fù)合物時，各原料投料量按重量份計，納米棒晶凹土-石墨烯復(fù)合物 1份，焦磷酸鈉溶液 15～20份，硫酸鋅水溶液 0.02～0.03份；所述焦磷酸鈉溶液質(zhì)量濃度為3～4%，所述硫酸鋅水溶液質(zhì)量濃度為30～40%，所述稀氨水質(zhì)量濃度為5～8%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種凹土復(fù)合納米材料的制備方法，其特征在于：制備改性復(fù)合物時，所述超聲波分散的工藝條件為：400～600W超聲波振蕩20～30分鐘；所述后處理過程為：過濾，去離子水洗滌2～3次，60～80℃真空干燥8～10小時；硫酸鋅水溶液滴加時間為60～90分鐘，硫酸鋅水溶液滴加完畢后利用質(zhì)量濃度20～30%稀硫酸調(diào)整pH。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種凹土復(fù)合納米材料的制備方法，其特征在于：制備凹土復(fù)合納米材料時，各原料投料量按重量份計，改性復(fù)合物 1份，鹽酸溶液 6～8份，α-萘胺單體0.2～0.3份，3-（4-氟苯基）噻吩單體 1～2份，過硫酸銨的鹽酸溶液的滴加量以過硫酸銨的鹽酸溶液中所含過硫酸銨的重量為α-萘胺單體重量的1‰~1.5‰計；所述鹽酸溶液的濃度為0.1～0.2mol/L，所述過硫酸銨的鹽酸溶液是將過硫酸銨溶解于5～8倍重量的0.1～0.2mol/L鹽酸溶液而得。
9.一種如權(quán)利要求1所述方法制備的凹土復(fù)合納米材料作為導(dǎo)電填料在導(dǎo)電涂料制備中的應(yīng)用。
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