[發明專利]一種改性甘蔗渣纖維素基復合吸附劑的制備方法

有效

• 申請號: 202011184502.6
• 申請日: 2020-10-30
• 公開（公告）號: CN112403442B
• 公開（公告）日: 2022-05-10
• 發明（設計）人: 謝新玲;馬力;秦祖贈;蘇通明;羅軒;張友全;紀紅兵
• 申請（專利權）人: 廣西大學
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20
• 代理公司: 廣州市深研專利事務所(普通合伙) 44229
• 代理人: 姜若天

1.一種改性甘蔗渣纖維素基復合吸附劑，其特征在于由如下步驟制成：

(1)甘蔗渣纖維素的提取：將從制糖廠提取糖分后經機械脫水的甘蔗渣粉碎、過60目篩，然后稱取甘蔗渣加入0.1 mol/L HCl，80 ℃水浴，然后抽濾洗滌至中性，加入蒸餾水，80℃水浴除去蔗糖中殘留的糖分，最后烘干保存；

除糖后微波超聲輔助堿性雙氧水處理甘蔗渣：稱取甘蔗渣、質量分數為30%的雙氧水溶液、片狀氫氧化鈉、雙氧水穩定劑和去離子水；在電腦微波超聲波組合催化合成萃取儀中反應，其中超聲功率設置250 W，微波功率100~300 W，50~80 ℃下反應70 min，去離子水洗滌至pH=7，60 ℃烘干，即可得到從甘蔗渣中提取的纖維素；

(2)改性多孔碳酸鈣的制備：將 (NH₄)₂CO₃固體和CaCl₂固體放入球磨罐中，并且加入三乙醇胺和一乙醇胺，球磨30~60 min，去離子水洗滌3次，60 ℃下干燥，即可得到多孔碳酸鈣；稱取干燥后的多孔CaCO₃，加入5%甲基三甲氧基硅烷水溶液，利用磁力器攪拌，然后靜置室溫下24 h，然后離心洗滌5次，100 ℃下干燥24 h，研磨成粉末狀顆粒過120目篩，即可得到改性的多孔碳酸鈣；

(3)油相的制備：利用質量比為1:1~1:3的乳化劑Span 80和乳化劑OP-10溶解在液體石蠟中，乳化劑總質量與液體石蠟質量比為1:8，通入流量為30 mL/min的N₂，在磁力攪拌器中攪拌；

(4)水相的制備：稱取甘蔗渣中提取的纖維素和改性后的多孔碳酸鈣加入NaOH水溶液中，糊化，冰浴冷卻后逐滴加入丙烯酸，然后加入丙烯酰胺、交聯劑N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺和引發劑過硫酸銨；其中NaOH與丙烯酸的摩爾比為1:1.5~1:2，NaOH的濃度為1 mol/L，N,N-亞甲基雙丙烯酰胺質量為丙烯酸和丙烯酰胺總質量的0.2%~1%，過硫酸銨質量為丙烯酸和丙烯酰胺總質量的0.5%~2%；

(5)將油相加熱到55~75 ℃，調整轉速300~500 rpm，將水相逐滴加入到油相中，攪拌后加入引發劑過硫酸銨，反應2~4 h；

(6)反應結束后，利用無水乙醇洗滌3~5次，在60~80 ℃下干燥，即可得到甘蔗渣纖維素基復合吸附劑。