[發明專利]一種竹炭基高阻燃膨脹型協效體系的制備方法

有效

• 申請號: 202011183106.1
• 申請日: 2020-10-29
• 公開（公告）號: CN112175404B
• 公開（公告）日: 2022-05-24
• 發明（設計）人: 章亮;李文珠;張文標
• 申請（專利權）人: 浙江農林大學
• 主分類號: C08L97/00
• 分類號: C08L97/00;C08L5/08;C08K9/10;C08K7/24;C08K9/02;C08K3/04;C08K9/00;C08K9/12;C08K3/32;C08K5/21;C08K13/06
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1.一種竹炭基高阻燃膨脹型協效體系的制備方法，其特征在于：改性阻燃接枝竹炭的結構示意圖如下：

其制備步驟與條件如下：

1)按質量份數，取20-30份改性竹炭放入輻照瓶中，抽真空充入氮氣數次后置于輻照室中，輻照處理5-10min；隨后將輻照瓶抽真空處理，在負壓條件下吸入40-60份磷酸、70-110份尿素，緩慢加熱攪拌反應1-2h后，取出用溫和去離子水沖洗數次，真空干燥備用；

2)將預輻照改性竹炭置于密閉真空玻璃瓶中，在功率設定在240W的等離子體處理5-10min后，負壓吸入20-60份磷酸和35-55份尿素加熱攪拌，控制升溫速度8～10℃/min，升溫至溶液澄清且有少許氣泡產生，隨后以4～5℃/min的速率繼續升溫至溶液出現發泡、粘度急增，停止加熱，保溫5～15min；將反應物料倒至小托盤中，放入200～260℃烘箱中加熱升溫，固化1.5～3h后出料得到膨脹型阻燃竹炭；

3)按質量份數，將步驟2)中的阻燃接枝竹炭與15-30份炭源協效輔助劑加入行星式攪拌機，在公轉轉速為50-60r/min、溫度為50-60℃的條件下攪拌，得到混合物料體系B；

4)按質量份數，將100-150份無水乙醇和40-60份去離子水倒入配有磁力攪拌器和冷凝器的三頸圓底燒瓶中，在40℃下攪拌10-20min；然后取10份3)中混合物料B、1-2份烷基多糖苷(APG)和15-20份氨水加入燒瓶中攪拌15-20min；隨后逐滴向混合物中添加10-15份四乙氧基硅烷(TEOS)，保持相同溫度2h后將混合物冷卻至室溫，過濾后用去離子水沖洗，在80℃下干燥后制備得到微膠囊化膨脹型阻燃炭協效物料體系C；所述步驟1)中一種改性竹炭的制備方法為：選用炭化溫度為500-700℃下得到的竹炭，按質量份數，取40-60份竹炭顆粒，與240-360份H₂O₂溶液混合，緩慢將200-240份HNO₃溶液加入混合，在微波輔助下反應20-24h后用去離子水反復清洗至濾液呈中性，最后將清洗后的竹炭烘干得到改性竹炭。

2.根據權利要求1所述的一種竹炭基高阻燃膨脹型協效體系的制備方法，其特征在于：所述步驟1)中輻照處理選用γ射線，輻照劑量率設定6-8kGy/h，輻照劑量為100-150kGy。

3.根據權利要求1所述的一種竹炭基高阻燃膨脹型協效體系的制備方法，其特征在于：所述步驟2)中等離子體選用低溫氧等離子體，載氣流速保持在10SCCM(標準立方厘米/分鐘)。

4.根據權利要求1所述的一種竹炭基高阻燃膨脹型協效體系的制備方法，其特征在于：所述步驟2)中控制預聚合溫度120-130℃，預聚合時間20-30min；控制聚合溫度230-240℃，聚合時間140-150min。

5.根據權利要求1所述的一種竹炭基高阻燃膨脹型協效體系的制備方法，其特征在于：所述步驟3)中炭源輔助劑包括10-20份羥甲基化木質素、5-10份殼聚糖、0.1-0.5份膨脹石墨。

6.根據權利要求1所述的一種竹炭基高阻燃膨脹型協效體系的制備方法，其特征在于：所述步驟4)中采用的氨水濃度為20-30wt.％。

7.根據權利要求1所述的一種竹炭基高阻燃膨脹型協效體系的制備方法，其特征在于：所述步驟4)中竹炭粒徑為100-200目，改性前使用去離子水輔助超聲震蕩清洗處理。