[發明專利]一種α-氯代-α乙酰基-γ-丁內酯的制備方法

在審

• 申請號: 202011182931.X
• 申請日: 2020-10-29
• 公開（公告）號: CN112321543A
• 公開（公告）日: 2021-02-05
• 發明（設計）人: 陳和平;徐超
• 申請（專利權）人: 安徽圣諾貝化學科技有限公司
• 主分類號: C07D307/33
• 分類號: C07D307/33
• 代理公司: 北京康思博達知識產權代理事務所(普通合伙) 11426
• 代理人: 張玉玲;范國鋒

本發明提供了一種α?氯代?α乙酰基?γ?丁內酯的制備方法，包括以下步驟：將γ?丁內酯、酰化試劑和堿性試劑為原料進行反應，再將其進行氯代反應，經后處理制得α?氯代?α乙酰基?γ?丁內酯。本發明所述α?氯代?α乙酰基?γ?丁內酯的制備方法減少了氯代反應中縛酸劑的引入，避免了磷酸和堿的消耗，同時省去了蒸餾純化步驟，簡化了制備工藝，且大大減少了制備過程中產生的廢鹽量，不但有效降低了制備成本，減少了工業三廢的產生，還制得了具有較高純度和收率的產物。

技術領域

本發明屬于化工領域，具體涉及一種γ-丁內酯合成α-氯代-α乙酰基-γ-丁內酯的合成方法。

背景技術

α-氯代-α-乙酰基-γ-丁內酯是合成維生素B1和農藥丙硫菌唑的重要中間體。

目前的工業化路線：γ-丁內酯和乙酸乙酯在金屬鈉作用下進行claisen縮合，用磷酸中和后生成α-乙酰基-γ-丁內酯；α-乙酰基-γ-丁內酯和Cl₂反應生成α-氯代-α-乙酰基-γ-丁內酯。這條路線第一步需要消耗磷酸并且產生大量的磷酸鹽廢水，污染嚴重，第二步需要用堿做縛酸劑中和產生的HCl，消耗堿并產生大量的氯化鈉廢水。

路線1：

因此，如何減少廢鹽的產生，提高反應收率，減少磷酸和堿的消耗，降低制備成本是目前面臨的問題。

發明內容

基于上述技術背景，本發明人進行了銳意進取，結果發現：采用γ-丁內酯、酰化試劑和堿性試劑為原料進行反應，再將其進行氯代反應，最后經后處理制得α-氯代-α乙酰基-γ-丁內酯。本發明所述α-氯代-α乙酰基-γ-丁內酯的制備方法減少了氯代步驟中縛酸劑的引入，避免了磷酸和堿的消耗，同時省去了蒸餾純化步驟，簡化了制備工藝，且制備過程中產生的廢鹽量大大減少，不但有效降低了制備成本，減少了三廢的產生，且制得產物具有較高的純度和收率。

本發明的第一方面在于提供一種α-氯代-α乙酰基-γ-丁內酯制備的方法，所述制備方法以γ-丁內酯、酰化試劑和堿性試劑為原料。

具體的，所述制備方法包括以下步驟：

步驟1、γ-丁內酯、酰化試劑和堿性試劑進行反應；

步驟2、步驟1制得產物進行氯代反應；

步驟3、經后處理，制得α-氯代-α乙酰基-γ-丁內酯。

本發明的第二方面在于提供一種根據本發明第一方面所述α-氯代-α乙酰基-γ-丁內酯的制備方法制得的α-氯代-α乙酰基-γ-丁內酯。

本發明提供的α-氯代-α乙酰基-γ-丁內酯制備方法及由此制備的α-氯代-α乙酰基-γ-丁內酯具有以下優勢：

(1)本發明所述的α-氯代-α乙酰基-γ-丁內酯的制備方法簡單、制備成本較低，具有較好的經濟價值；

(2)本發明所述的α-氯代-α乙酰基-γ-丁內酯的制備方法避免了調酸和蒸餾純化步驟，簡化了制備工藝；

(3)本發明所述的α-氯代-α乙酰基-γ-丁內酯的制備方法減少了氯代步驟中縛酸劑堿的引入，避免了磷酸和堿的消耗，同時產生的廢鹽量大大減少；

(4)本發明所述的α-氯代-α乙酰基-γ-丁內酯的制備方法反應選擇性好，產物純度高、收率高。

具體實施方式

下面將對本發明進行詳細說明，本發明的特點和優點將隨著這些說明而變得更為清楚、明確。

本發明的第一方面在于提供一種α-氯代-α乙酰基-γ-丁內酯的制備方法，所述制備方法以γ-丁內酯、酰化試劑和堿性試劑為原料。

具體的，所述方法包括以下步驟：