[發(fā)明專利]一種測定二氟潑尼酯眼用乳劑中山梨酸含量的高效液相色譜方法

在審

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• 申請日: 2020-10-29
• 公開（公告）號(hào): CN112305114A
• 公開（公告）日: 2021-02-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 莊昌萌;葉翔;徐欣;宋德蘭;文路喬
• 申請（專利權(quán)）人: 諾峰藥業(yè)（成都）有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/36;G01N30/74;G01N30/86
• 代理公司: 成都高遠(yuǎn)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 51222
• 代理人: 李高峽;張娟

本發(fā)明提供了一種測定二氟潑尼酯眼用乳劑中山梨酸含量的高效液相色譜方法,包括以下步驟：(1)對(duì)照品溶液的制備：取山梨酸對(duì)照品，加稀釋劑溶解配制對(duì)照品溶液；(2)樣品溶液的制備：取二氟潑尼酯眼用乳劑，加稀釋劑溶解配制樣品溶液；(3)分別將對(duì)照品溶液、樣品溶液注入高效液相色譜儀檢測。本發(fā)明方法專屬性強(qiáng)，精密度高且回收率高，是檢測二氟潑尼酯眼用乳劑中山梨酸含量的有效方法，具有良好的應(yīng)用前景。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種測定二氟潑尼酯眼用乳劑中山梨酸含量的高效液相色譜方法。

背景技術(shù)

二氟潑尼酯眼科乳劑是一種用于的無菌、外抗炎皮質(zhì)類固醇。它的化學(xué)名稱是6-3,9二氟-11,17,21-三羥基孕烯-1,4-二烯-3,20-二酮21-乙酸17-丁酸酯(CAS編號(hào)23674-86-4)。每毫升乳劑含活性成分二氟潑尼酯0.5mg(0.05％)；非活性成分：硼酸、蓖麻油、甘油、聚山梨酯80、注射用水、醋酸鈉、依地酸二鈉、氫氧化鈉，并含有防腐劑山梨酸。

山梨酸是一種可防止或延遲食物、藥物等因化學(xué)變化或微生物生長而變質(zhì)的化學(xué)添加劑。二氟潑尼酯眼用乳劑中加入山梨酸是為了防止眼藥乳劑中細(xì)菌和腐蝕性的物質(zhì)增長，從而增加眼藥水的使用時(shí)間。但是同時(shí)，山梨酸也會(huì)對(duì)眼表產(chǎn)生一定的損傷，故對(duì)二氟潑尼酯眼用乳劑中山梨酸的含量進(jìn)行有效準(zhǔn)確的監(jiān)測是非常有必要的。

然而，目前暫沒有檢測二氟潑尼酯眼用乳劑中山梨酸的含量的相關(guān)方法報(bào)道。現(xiàn)有文獻(xiàn)報(bào)道了檢測其他產(chǎn)品中山梨酸含量的方法，但是由于不同產(chǎn)品中的成分不同，無法應(yīng)用于二氟潑尼酯眼用乳劑中山梨酸含量的檢測。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種測定二氟潑尼酯眼用乳劑中山梨酸含量的高效液相色譜方法。包括以下步驟：

(1)對(duì)照品溶液的制備：取山梨酸對(duì)照品，加溶劑溶解配制對(duì)照品溶液；

(2)樣品溶液的制備：取待檢二氟潑尼酯眼用乳劑，加溶劑溶解配制樣品溶液；

(3)分別將對(duì)照品溶液、樣品溶液注入高效液相色譜儀檢測，色譜條件如下：

色譜柱：C18色譜柱；

流動(dòng)相：流動(dòng)相A為乙酸銨溶液，流動(dòng)相B為甲醇，流動(dòng)相A與流動(dòng)相B體積比(75～85)：(15～25)等度洗脫，優(yōu)選為80:20等度洗脫；

(4)根據(jù)檢測結(jié)果計(jì)算得到二氟潑尼酯眼用乳劑中山梨酸的含量。

進(jìn)一步地，上述步驟(1)和步驟(2)中所述溶劑為甲醇。

進(jìn)一步地，上述步驟(3)中乙酸銨溶液的濃度為0.01～0.03mol/L，優(yōu)選為0.02mol/L。

進(jìn)一步地，上述步驟(3)中所述色譜柱規(guī)格為內(nèi)徑4.6mm，長度250mm，填料粒徑5μm；優(yōu)選的色譜柱型號(hào)為ACE 5 C18色譜柱。

進(jìn)一步地，上述步驟(3)中所述等度洗脫的時(shí)間為10～15分鐘，優(yōu)選為12分鐘。

進(jìn)一步地，上述色譜條件還包括：檢測波長為254nm。

進(jìn)一步地，上述色譜條件還包括：柱溫為25～35℃，樣品盤溫度為5℃，流速為0.5～1.5mL/min。優(yōu)選地，所述柱溫為30℃，流速為1.0mL/min。

進(jìn)一步地，上述對(duì)照品溶液、樣品溶液的進(jìn)樣量為5～15μL，優(yōu)選為10μL。

測試結(jié)果表明，發(fā)明方法專屬性強(qiáng)，精密度高且回收率高，是檢測二氟潑尼酯眼用乳劑中山梨酸含量的有效方法，具有良好的應(yīng)用前景。

顯然，根據(jù)本發(fā)明的上述內(nèi)容，按照本領(lǐng)域的普通技術(shù)知識(shí)和慣用手段，在不脫離本發(fā)明上述基本技術(shù)思想前提下，還可以做出其它多種形式的修改、替換或變更。