[發(fā)明專利]一種高磷酸性釩液提釩和廢水回收利用的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011182648.7
• 申請日: 2020-10-29
• 公開（公告）號: CN112320847B
• 公開（公告）日: 2021-07-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉元平;劉元洪
• 申請（專利權(quán)）人: 攀枝花市山青釩業(yè)有限公司;德昌湧鑫釩業(yè)有限公司;德昌久源釩鈦特種合金有限公司
• 主分類號: C01G31/02
• 分類號: C01G31/02
• 代理公司: 北京潤平知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11283
• 代理人: 嚴(yán)政

本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高磷酸性釩液提釩和廢水回收利用的方法。該方法包括：a：向高磷酸性釩液中加入氧化劑，然后過濾得到釩液，接著進(jìn)行萃取，得到富釩有機相和萃余液；b：將萃余液返回浸出工序使用；c：對部分富釩有機相進(jìn)行第一階段反向萃取，得到反萃液，然后向反萃液中補充加入堿性物質(zhì)，接著加入剩下的富釩有機相進(jìn)行第二階段反向萃取，得到高濃度釩液d：向高濃度釩液中加入沉釩劑進(jìn)行反應(yīng)，然后過濾得到偏釩酸銨和沉釩余液，將偏釩酸銨煅燒，得到氧化釩；e：將沉釩余液進(jìn)行預(yù)處理，然后返回步驟c使用。該方法采用了循環(huán)反萃工藝，實現(xiàn)了水循環(huán)，提高反萃液中釩的濃度，沉釩后的廢水的也可循環(huán)使用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高磷酸性釩液提釩和廢水回收利用的方法。

背景技術(shù)

在含釩物料提釩的過程中，涉及一部分含有高鈣高磷低釩物料，在浸出焙燒后的熟料或者原料中，釩、磷會同時被浸出到溶液中，會形成酸性高磷低釩液中，如釩在10～50g/L、磷含量為2～50g/L的酸性釩液，再采用普通的化學(xué)除雜方法很難除磷，即使能夠除去磷，釩也會進(jìn)入沉淀，造成釩的大量損失。此外，在實現(xiàn)高磷酸性低釩液沉釩的同時，還要實現(xiàn)沉釩廢水的循環(huán)，是非常困難的。

在中國專利申請CN201911276794.3中公開了一種低成本釩渣清潔提釩的方法,它包括釩渣焙燒、堿浸、凈化和沉釩四個步驟,釩渣和氧化鈣混合后焙燒得到焙燒熟料，焙燒熟料通過堿浸得到殘渣和含釩浸出液,殘渣清洗后洗液濃縮與含釩浸出液混合得到含釩混合液，含釩混合液與氯化鈣得到釩酸鈉溶液，釩酸鈉溶液通過加入氯化銨溶液固液分離得到偏釩酸銨沉淀和沉釩廢水，沉釩廢水返回堿浸步驟用于焙燒熟料的堿性浸取。該發(fā)明提供的低成本釩渣清潔提釩的方法，允許的CaO配比、焙燒溫度波動范圍大,浸出液固比小，利于產(chǎn)業(yè)化，浸出殘渣易洗滌,洗水量小，沉釩廢水直接循環(huán)浸出鈣化熟料，可大幅減少廢水處理量，堿液浸出的浸出液Si濃度低,除雜過程得到的除雜渣數(shù)量少。

在中國專利申請CN201711114878.8中提供了沉釩廢水的利用方法,該方法包括如下步驟：a、向沉釩廢水中加入還原劑,還原反應(yīng)結(jié)束后，調(diào)節(jié)溶液pH至8.0～9.0，過濾，得到第一濾渣和第一濾液；b、用酸性水溶液將第一濾渣中的錳浸出,過濾,收集第二濾渣，即得含釩渣；所述沉釩廢水中含有錳。本發(fā)明沉釩廢水的利用方法具有顯著的經(jīng)濟價值，使沉釩廢水的處理不再是單一的負(fù)投入,實現(xiàn)了氧化釩生產(chǎn)過程中廢棄資源的合理利用。

在中國專利申請CN201510801754.1中，提供一種利用沉釩廢水和提釩尾渣提取金屬錳的方法,包括如下步驟：(1)將沉釩廢水與提釩尾渣混合，加熱至60～80℃，攪拌反應(yīng)后進(jìn)行固液分離得第一濾液和殘渣；(2)向第一濾液中加入還原劑將溶液中的五價釩還原為四價釩，然后過濾得到第二濾液；(3)向第二濾液中加入氧化劑于50～60℃下反應(yīng)將步驟2中未反應(yīng)的還原劑氧化；(4)加入活性炭或聚丙稀酰胺吸附溶液中的懸凝物或懸浮顆粒，然后攪拌均勻后過濾得第三濾液；(5)向第三濾液中添加二氧化硒或亞硫酸進(jìn)行電解，得到金屬錳和電解陽極液。本發(fā)明提供了一種有效回收沉釩廢水和提釩尾渣中錳資源的途徑。

以上3種專利申請是典型的沉釩廢水處理方法的典型代表，上述工藝在普通釩液中處理尚可進(jìn)行，但在高磷酸性低釩溶液中進(jìn)行沉釩和水循環(huán)變得非常困難，這主要在于磷濃度大幅度升高時，釩的濃度比較低，形成大量的含釩雜多酸，很難進(jìn)行沉釩。含釩雜多酸一般是由釩酸酐V₂O₅為配位的酸酐分子摻雜到其它的元素組成的雜多化合物的結(jié)構(gòu)中去。因為釩原子構(gòu)配成雜多酸陰離子中心原子的能力較弱，因此釩原子一般很少作為雜多酸的中心原子，以十四釩磷雜多酸和十二磷釩雜多酸為典型代表，存在于酸性高磷釩液中。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的高磷酸性低釩溶液中進(jìn)行沉釩和水循環(huán)困難的問題，提供一種高磷酸性釩液提釩和廢水回收利用的方法。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種高磷酸性釩液提釩和廢水回收利用的方法，所述方法包括以下步驟：