[發(fā)明專利]鈣鈦礦薄膜及其制備方法和應(yīng)用

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011180725.5
• 申請(qǐng)日: 2020-10-29
• 公開（公告）號(hào): CN112289932A
• 公開（公告）日: 2021-01-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 于振瑞
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 無錫極電光能科技有限公司
• 主分類號(hào): H01L51/00
• 分類號(hào): H01L51/00;H01L51/48;H01L51/42
• 代理公司: 北京清亦華知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11201
• 代理人: 周紅

1.一種制備鈣鈦礦薄膜的方法，其特征在于，包括：

(1)利用近空間升華法在基底上形成金屬鹵化物薄膜；

(2)利用溶液法在所述金屬鹵化物薄膜形成有機(jī)鹵化物薄膜；

(3)對(duì)步驟(2)得到的基底材料進(jìn)行干燥、退火處理，以便使金屬鹵化物和有機(jī)鹵化物發(fā)生固相晶化反應(yīng)形成鈣鈦礦薄膜。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述金屬鹵化物薄膜中具有含銫鈣鈦礦籽晶。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述金屬鹵化物為PbX_a2，所述有機(jī)鹵化物為FAX_b和/或MAX_c，所述含銫鈣鈦礦籽晶為CsPbX_d3，其中，X_a、X_b、X_c和X_d分別獨(dú)立地為選自I、Br和Cl中的至少之一，F(xiàn)AX_b為甲脒的鹵化物，MAX_c為甲胺的鹵化物。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，包括：

步驟(1)中，將PbX_a2和CsX_e混合，并在惰性氣氛下利用近空間升華法在所述基底上形成具有CsPbX_d3籽晶的鹵化鉛薄膜，其中，X_e為選自I、Br和Cl中的至少之一；

步驟(2)中，配制含有FAX_b和/或MAX_c的前驅(qū)體溶液，并利用溶液法在所述鹵化鉛薄膜上形成FAX_b和/或MAX_c薄膜。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，至少滿足以下條件之一：

步驟(1)中，所述CsX_e與PbX_a2的摩爾比為(0.001～0.25):1；

步驟(1)中，所述近空間升華法的溫度不大于500℃；

步驟(1)中，將PbX_a2和CsX_e置于近空間升華爐的源上，基底置于所述源的正上方，所述基底與所述源之間的距離為2～50mm，所述近空間升華爐反應(yīng)室內(nèi)的壓強(qiáng)為0.1～100Pa；

步驟(2)中，所述前驅(qū)體溶液以選自DMF、DMSO和IPA中的至少之一為溶劑；

步驟(2)中，所述前驅(qū)體溶液中包括用于促進(jìn)晶粒長大和鈍化晶粒缺陷的添加劑；

步驟(2)中，所述溶液法為選自狹縫刮涂法、刮刀涂覆法、噴涂法和浸泡法中的至少之一；

步驟(3)中，所述退火的溫度不高于200℃；

步驟(3)中，所述退火為一步退火處理或多步退火處理；

步驟(3)中，所述退火包括：預(yù)先于70～100℃下進(jìn)行第一退火，然后于100～150℃下進(jìn)行第二退火。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，至少滿足以下條件之一：

步驟(1)中，所述CsX_e與PbX_a2的摩爾比為(0.05～0.1):1；

步驟(1)中，所述近空間升華法的溫度為250～350℃；

步驟(1)中，所述基底與所述源之間的距離為3～10mm；

步驟(2)中，所述溶液法為狹縫刮涂法、刮刀涂覆法或噴涂法；

步驟(2)中，所述添加劑為選自KI、RbI、RhI和PEAI中的至少之一；

步驟(1)和步驟(2)中，按照Cs、FA和MA的總摩爾數(shù)與Pb、鹵元素的摩爾比為1:1:3來形成金屬鹵化物薄膜和有機(jī)鹵化物薄膜；

基于摩爾總數(shù)為1mol的CsX_e、FAX_b、MAX_c，CsX_e、FAX_b和MAX_c的摩爾比為(0.001～0.25)：(0～0.999)：(0～0.3)，其中，F(xiàn)AX_b和MAX_c不同時(shí)為零。