[發明專利]一種亞氨基二乙酸改性MnO2

在審

• 申請號: 202011180460.9
• 申請日: 2020-10-29
• 公開（公告）號: CN112387261A
• 公開（公告）日: 2021-02-23
• 發明（設計）人: 郭希劍;程亮
• 申請（專利權）人: 郭希劍
• 主分類號: B01J20/28
• 分類號: B01J20/28;B01J20/22;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種亞氨基二乙酸改性MnO₂/鈦酸鹽納米線-含氫硅氧烷基干凝膠的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一：將鈦酸四丁酯緩慢滴入用去離子水稀釋過的濃鹽酸溶液中，在40-50℃的水浴下劇烈攪拌10-15min，然后向混合溶液中滴入氟鈦酸銨的水溶液，并繼續劇烈攪拌30-40min后將溶液倒入反應釜中，在170-195℃的溫度中反應12-16h，冷卻至室溫后用無水乙醇和去離子水交替洗滌3次并置于70-80℃的烘箱中干燥24-30h；然后將產物加入NaOH溶液中，超聲15-20min后將溶液置于200-210℃的反應釜中保溫36-40h，冷卻后向溶液中滴加鹽酸使其pH值在6左右，并超聲1-2h，然后將產物過濾并用去離子水洗滌5次后凍干得到鈦酸鹽納米線，再將鈦酸鹽納米線放入40-45℃的干燥箱中保溫2-3d；

步驟二：將聚甲基氫硅氧烷加入去離子水中，室溫下超聲5-8min，然后向溶液中滴入四氫呋喃，并在50-60℃的水浴下快速攪拌20-30min，然后向混合溶液中加入5-氨基-1,3,4-噻二唑-2-硫醇和六水合氯鉑酸，滴加完成后將溫度升至65-68℃劇烈攪拌4-6h，然后將步驟一制備的鈦酸鹽納米線加入溶液中繼續攪拌6-8h；攪拌結束后將溶液靜置24-30h，隨后將樣品放入90-100℃的真空干燥箱中干燥24-36h，得到混合干凝膠；

步驟三：將硫酸錳和Ba(ClO₃)₂·H₂O在50-55℃的水浴下先后加入去離子水中，攪拌5-8min后將混合干凝膠加入溶液中繼續攪拌10-15min，然后將混合溶液置于80-85℃的水浴鍋中攪拌10-13h，得到MnO₂/鈦酸鹽納米線-含氫硅氧烷基干凝膠材料；

步驟四：將亞氨基二乙酸和NaOH先后加入無水乙醇溶液中，在60-65℃的水浴下攪拌10-13min后向溶液中緩慢的滴入去離子水，繼續攪拌20-25min，然后將步驟三制得的復合材料加入混合溶液，并在55-60℃的烘箱中密封靜置20-24h，隨后用去離子水多次洗滌樣品并置于70-80℃的烘箱中烘干得到亞氨基二乙酸改性MnO₂/鈦酸鹽納米線-含氫硅氧烷基干凝膠。

2.根據權利要求1所述的一種亞氨基二乙酸改性MnO₂/鈦酸鹽納米線-含氫硅氧烷基干凝膠的制備方法，其特征在于，所述步驟一中鈦酸四丁酯的添加量為9-13mmol；所述步驟二中聚甲基氫硅氧烷的添加量為30-40mmol，六水合氯鉑酸的添加量為0.16-0.25g；所述步驟四中亞氨基二乙酸的添加量為20-26mmol。

3.根據權利要求1所述的一種亞氨基二乙酸改性MnO₂/鈦酸鹽納米線-含氫硅氧烷基干凝膠的制備方法，其特征在于，所述步驟一中鈦酸四丁酯和稀釋后濃硫酸的體積比為1:30-1:40，氟鈦酸銨和鈦酸四丁酯的質量比為1:2.2-1:2.7，鈦酸四丁酯和NaOH溶液的體積比為23:1-27:1。

4.根據權利要求1所述的一種亞氨基二乙酸改性MnO₂/鈦酸鹽納米線-含氫硅氧烷基干凝膠的制備方法，其特征在于，所述步驟一中第一次所用濃鹽酸的質量分數為37％，稀釋時去離子水的體積和濃鹽酸的體積相同，第二次調節pH值所用鹽酸的濃度為0.1mol/L；氟鈦酸銨的水溶液的濃度為0.04g/ml；NaOH溶液的濃度為10mol/L。

5.根據權利要求1所述的一種亞氨基二乙酸改性MnO₂/鈦酸鹽納米線-含氫硅氧烷基干凝膠的制備方法，其特征在于，所述步驟二中聚甲基氫硅氧烷和四氫呋喃的質量比為1:2-1:2.5，5-氨基-1,3,4-噻二唑-2-硫醇和聚甲基氫硅氧烷的物質的量之比為1:2-1:2.4；聚甲基氫硅氧烷在去離子水中的濃度為0.15g/ml。