[發明專利]鋰離子正極材料鎳鈷錳氫氧化物制備方法及設備

在審

• 申請號: 202011178785.3
• 申請日: 2020-10-29
• 公開（公告）號: CN112456566A
• 公開（公告）日: 2021-03-09
• 發明（設計）人: 李少龍;劉紀迎;吳靖;米璽學;康梅;李鵬
• 申請（專利權）人: 寧夏中色金輝新能源有限公司
• 主分類號: C01G53/00
• 分類號: C01G53/00;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525
• 代理公司: 寧夏合天律師事務所 64103
• 代理人: 周曉梅

1.一種鋰離子正極材料鎳鈷錳氫氧化物制備方法，其特征在于包括以下步驟：

配制金屬鹽溶液：依照化學式NixCoyMnz(OH)₂，式中x+y+z=1、0≤x≤1、0≤y≤1、0≤z≤1，將可溶性鎳鹽、鈷鹽、錳鹽中的至少一種按照摩爾比x:y:z溶解于純水中，配制成金屬鹽溶液，充分攪拌至均勻；

配制絡合劑；

配制沉淀劑；

合成前驅體：將底液加入到反應釜內，通入惰性氣體，邊攪拌邊將所述金屬鹽溶液、絡合劑、沉淀劑分別打入至反應釜內，進行共沉淀反應，將得到的沉淀物依次經堿洗、純水洗、脫水、烘干、除磁、包裝，得到前驅體產品；其中金屬鹽溶液是依靠穩液回流裝置提供的重力自溢流控制打入反應釜的。

2.如權利要求1所述的鋰離子正極材料鎳鈷錳氫氧化物制備方法，其特征在于：所述絡合劑為氨水、可溶性銨鹽中的一種或多種。

3.如權利要求1所述的鋰離子正極材料鎳鈷錳氫氧化物制備方法，其特征在于：所述沉淀劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種或多種。

4.如權利要求1所述的鋰離子正極材料鎳鈷錳氫氧化物制備方法，其特征在于：所述惰性氣體為氮氣、氬氣或氦氣中的一種。

5.如權利要求1所述的鋰離子正極材料鎳鈷錳氫氧化物制備方法，其特征在于：所述底液為氨溶液。

6.一種鋰離子正極材料鎳鈷錳氫氧化物制備設備，其特征在于：包括第一儲罐、穩液回流裝置、反應釜、第二儲罐、第三儲罐，所述第一儲罐內部用于盛放配置好的金屬鹽溶液，穩液回流裝置包括穩流罐、補液管道、上料管道、回流管道，穩流罐設置于反應釜和第一儲罐的上方，以使穩流罐與反應釜、第一儲罐之間形成高度差，補液管道連接于穩流罐與第一儲罐之間，還在補液管道上設置循環泵，以將較低位置的第一儲罐內的金屬鹽溶液打入至穩流罐內，在穩流罐上部開設上料口和回流口，上料管道連接于穩流罐的上料口與反應釜之間，還在上料管道上設置流量計和控制閥，用于監測和控制進入反應釜的金屬鹽溶液的量，回流管道連接于穩流罐的回流口與第一儲罐之間，以將穩流罐內多余金屬鹽溶液回流至第一儲罐內，進而使上料管道內始終有金屬鹽溶液流入，第二儲罐用于存儲絡合劑，第三儲罐用于存儲沉淀劑，第二儲罐和第三儲罐與反應釜連接。

7.如權利要求6所述的鋰離子正極材料鎳鈷錳氫氧化物制備設備，其特征在于：所述穩流罐為一空心罐體，還在穩流罐內設置分隔板，分隔板將穩流罐內分割為穩流室和溢流室兩個腔室，所述上料口和回流口分別與溢流室和穩流室連接，所述分隔板的高度高于上料口的高度，上料管道的入口與溢流室連通，補液管道的入口與穩流室連通，分隔板的頂部和側壁與穩流罐的頂部和側壁密封連接，底部與密封罐底部不接觸，以形成連通通道。

8.如權利要求6所述的鋰離子正極材料鎳鈷錳氫氧化物制備設備，其特征在于：還在回流口設置液位計，用于檢測回流口的液位，以使回流口始終有液體回流。

9.如權利要求6所述的鋰離子正極材料鎳鈷錳氫氧化物制備設備，其特征在于：還在回流管道外壁設置保溫套管，所述保溫套管內部循環流動恒溫介質，以使回流管道保持恒定溫度。

10.如權利要求6所述的鋰離子正極材料鎳鈷錳氫氧化物制備設備，其特征在于：還包括調整罐，所述回流管道連接于穩流罐的回流口與調整罐之間，以將穩流罐內多余金屬鹽溶液回流至調整罐內，還在調整罐與補液管道之間設置循環管道，還在循環管道和補液管道上分別設置循環控制閥和補液控制閥，還在調整罐內部設置濃度濃度檢監測計，用于實時監測調整罐內液體的金屬離子的濃度。