[發明專利]一種以硝化廢酸制再生混酸的方法

有效

• 申請號: 202011178601.3
• 申請日: 2020-10-29
• 公開（公告）號: CN113244759B
• 公開（公告）日: 2023-04-28
• 發明（設計）人: 王農躍;呂延文;張啟俊;謝艷;沙艷松;金懿;李斌;章冬霞
• 申請（專利權）人: 江蘇方圓芳綸研究院有限公司
• 主分類號: B01D53/78
• 分類號: B01D53/78;B01D53/56;C07C201/08
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• 代理人: 暫無信息

本申請涉及硝化技術領域，公開了一種以硝化廢酸制再生混酸的方法，將廢酸加入反應釜中，控制反應釜壓力為0.1～1MPa，溫度為?15～25℃，通入含二氧化氮氣體物流和含氧氣體物流，反應后得到硝化混酸。本申請中混酸的配制方法，實現了通過廢酸吸收氮氧化物得到混酸，并可循環用于混酸硝化中，不僅解決了現有廢酸污染嚴重、處理過程危險且成本高的問題，而且還可以同時處理含氮氧化物廢氣，減少環境污染。

技術領域

本申請涉及硝化技術領域，具體涉及一種以硝化廢酸制再生混酸的方法。

背景技術

硝化反應一般是指有機化合物分子中的氫原子直接被硝基取代的反應，目前國內外生產硝基芳烴化合物應用最為普遍的方法是硝-硫混酸硝化法。19世紀30年代，就有學者使用硝化的方法將苯硝化成硝基苯。工業上制取硝基苯是以苯和硝酸為原料，硫酸為催化劑，在一定反應條件下硝化。鈍化芳環的硝化反應相對困難，主要依賴于硝-硫混酸硝化，其他的硝化試劑很難得到較好的效果。

硝化反應完成后，將有機相分離，得到硝化廢酸。硝化廢酸是一種潛在的資源，對硝化廢酸進行資源化利用，是實現可持續發展的必由之路。工業中一般將廢酸濃縮后進行回用，廢酸濃縮過程中會產生廢水并且具有一定的危險性。而氮氧化物是污染大氣的有害物質之一，對環境和人體健康帶來嚴重影響，其與碳氫化合物作用可形成光化學煙霧。

徐勝利等人(煤炭與化工,2014,37(08):132-134.)研究了廢酸吸收NO₂氣體生成硝酰陽離子，循環利用合成硝基苯的工藝，但會形成大量含有NO的尾氣。

發明內容

本發明的目的在于提供一種以硝化廢酸制再生混酸的方法，具體為利用氮氧化物和硝化廢酸反應得到硝化混酸，循環利用。

為實現以上目的，本發明提供的以硝化廢酸制再生混酸的方法，采用如下技術方案：

一種以硝化廢酸制再生混酸的方法，將廢酸加入反應釜中，控制反應釜壓力為0.1～1MPa，溫度為-15～25℃，通入含二氧化氮氣體物流和含氧氣體物流，反應后得到硝化混酸。

在本發明的一些優選方面，控制反應釜壓力在約0.1～0.3MPa之間、0.1～0.5MPa之間、0.3～0.5MPa之間、0.3～1MPa之間或0.5～1MPa之間；在本發明的一些優選方面，控制反應釜溫度在約-15～-5℃之間、-15～5℃之間、-15～15℃之間、-15～20℃之間、-5～5℃之間、-5～15℃之間、-5～25℃之間、5～15℃之間、5～25℃之間、10～15℃之間或10～25℃之間。

優選的，通入的含二氧化氮氣體物流中折純二氧化氮：廢酸中水的摩爾比為0.75～2.5：1。

在本發明的一些優選方面，通入的含二氧化氮氣體物流中折純二氧化氮：廢酸中水的摩爾比為約0.75～1：1之間、0.75～1.5：1之間、0.75～2：1之間、1～1.5：1之間、1～2：1之間、1～2.5：1之間、1.5～2：1之間、1.5～2.5：1之間或2～2.5：1之間。

優選的，通入的含二氧化氮氣體物流中折純二氧化氮：通入的氧氣體物流中折純氧的摩爾比為1.5～4：1。

在本發明的一些優選方面，通入的含二氧化氮氣體物流中折純二氧化氮：通入的氧氣體物流中折純氧的摩爾比為約1.5～2：1之間、1.5～3：1之間、2～3：1之間、2～4：1之間或3～4：1之間。

在本申請的一種實施方式中，先通入含二氧化氮氣體物流，至反應釜壓力穩定后，再通入含氧氣體物流。

在本申請的一種實施方式中，所述含氧氣體物流，從反應釜底部進入反應釜內。