[發明專利]一種高效制單相Mg2

在審

• 申請號: 202011177936.3
• 申請日: 2020-10-28
• 公開（公告）號: CN112410631A
• 公開（公告）日: 2021-02-26
• 發明（設計）人: 李鑫;謝輝;張亞龍;李天麒
• 申請（專利權）人: 西安航空學院
• 主分類號: C22C23/00
• 分類號: C22C23/00;C22C1/02;C22F1/06;C30B28/06;C30B28/08;C30B29/52;C30B11/00;C30B13/20;H01L35/20;H01L35/34
• 代理公司: 鄭州裕晟知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 41142
• 代理人: 徐志威

1.一種高效制單相Mg₂(Si，Sn)基中溫熱電材料的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)配料：按照合金原子比Mg∶Sn/Si＝2∶1進行配料，由于Mg具有較強的揮發性，多加入5mol％的Mg進行補償；

2)原始鑄錠熔煉：在-0.5MPa氬氣氣氛下，在1500℃溫度下，使混合均勻的Si和Sn顆粒在感應熔煉坩堝中融化，待Si和Sn粒熔化后再向感應熔煉坩堝中加入Mg顆粒，所有金屬完全熔化后澆入銅模中得到鑄錠；澆注所得的鑄錠再重復熔煉2次得到原始鑄錠；

3)高溫度梯度定向凝固：將原始鑄錠切割打磨成直徑為14mm的棒料，并轉移至定向凝固裝置的石墨管中，石墨管豎直設置、底部封閉且為錐形，石墨管內壁涂有BN涂料，石墨管的外部依次套設有扁筒型的石墨發熱體和電磁感應線圈，采用向下抽拉石墨管的方式進行定向凝固，定向凝固完成得到樣品，其中，熔區高度為15mm，加熱溫度為1200℃，溫度梯度為160-180K/cm，抽拉速度為1.0-1.2μm/s。

2.根據權利要求1所述的高效制單相Mg₂(Si，Sn)基中溫熱電材料的方法，其特征在于：所述溫度梯度為180K/cm，所述抽拉速度為1μm/s。

3.根據權利要求1所述的高效制單相Mg₂(Si，Sn)基中溫熱電材料的方法，其特征在于：以5-10A/min的速度逐漸增加定向凝固裝置中電磁感應線圈的電流，待加熱到所需的溫度后，鎖定加熱電流并保溫15-30min后開始向下移動石墨管；石墨管移動完畢后，調整電磁感應線圈中的電流為零并關閉為電磁感應線圈供電的電源，定向凝固裝置爐體、石墨管及其內部的樣品試樣經30-50min充分冷卻。

4.根據權利要求1所述的高效制單相Mg₂(Si，Sn)基中溫熱電材料的方法，其特征在于：所述定向凝固裝置的爐室內設置有用于測溫的熱電偶，所述熱電偶貼緊在所述石墨發熱體上或位于石墨發熱體的內孔中。

5.根據權利要求1所述的高效制單相Mg₂(Si，Sn)基中溫熱電材料的方法，其特征在于，還包括：4)石墨管被抽拉出熔區的部分被室溫溫度的冷卻液冷卻，所述冷卻液為Ga-In-Sn合金冷卻液。

6.根據權利要求5所述的高效制單相Mg₂(Si，Sn)基中溫熱電材料的方法，其特征在于：所述冷卻液承裝于結晶室中，所述結晶室位于電磁感應線圈的下方且電磁感應線圈與結晶室之間夾設有隔熱板，所述結晶室底部封閉且上部設置有允許石墨管進入的入管口，所述結晶室的高度允許石墨管向下抽拉達到最大行程。

7.根據權利要求5所述的高效制單相Mg₂(Si，Sn)基中溫熱電材料的方法，其特征在于：所述定向凝固裝置的爐室內設置有驅動裝置，所述驅動裝置帶動石墨管由上向下穿過所述電磁感應線圈并進入冷卻液中，所述驅動裝置包括豎直設置在所述爐室內的導軌、設置在所述導軌側旁的驅動電機、豎直設置且由所述驅動電機驅動的絲桿、與所述絲桿配合設置的滑塊和設置在所述滑塊上的接頭固定裝置，所述石墨管的頂端由所述接頭固定裝置固定在滑塊上。

8.根據權利要求7所述的高效制單相Mg₂(Si，Sn)基中溫熱電材料的方法，其特征在于：所述石墨管的上端螺紋連接在所述接頭固定裝置中，或，所述石墨管的上端被接頭固定裝置夾緊固定。