[發明專利]一種純硅沸石膜及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 202011177160.5
• 申請日: 2020-10-28
• 公開（公告）號: CN112279265A
• 公開（公告）日: 2021-01-29
• 發明（設計）人: 吳蘇州;陳俊孚;任嵬
• 申請（專利權）人: 武漢市晶博特科技有限公司
• 主分類號: C01B39/04
• 分類號: C01B39/04;C01B37/02
• 代理公司: 深圳峰誠志合知識產權代理有限公司 44525
• 代理人: 李明香

1.一種純硅沸石膜的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

(1)多孔載體的預處理：在超聲波輔助下，依次用稀鹽酸、丙酮、去離子水清洗載體，之后干燥得預處理后的多孔載體；

(2)涂覆沸石晶種層：將預先制得的晶種懸浮液涂覆在步驟(1)預處理后的多孔載體上，得涂覆晶種層的多孔載體；

(3)涂覆硅溶膠：將步驟(2)所得涂覆晶種層的多孔載體浸入硅溶膠中，得涂覆硅溶膠的多孔載體；

(4)水熱合成沸石膜：將步驟(3)所得涂覆硅溶膠后的多孔載體置于含有過量去離子水的水熱釜中，并通過管路將水熱釜與模板劑蒸汽發生器連通，控制水熱釜的溫度及模板劑蒸汽發生器的壓力，進行水熱合成，水熱合成結束后將產物進行洗滌、干燥；

(5)高溫處理：將步驟(4)干燥后的產品進行高溫焙燒脫除模板劑，即得所述純硅沸石膜。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述多孔載體為管狀，選自α-Al₂O₃、TiO₂或ZrO₂中的一種或多種，所述多孔載體平均孔徑為0.1-5μm，壁厚為0.5-2mm。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述干燥溫度為100～150℃。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述晶種懸浮液的質量濃度為1-3.5％。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述沸石晶種的涂覆方法為浸涂法，具體步驟為：將預處理后的多孔載體浸入晶種懸浮液中一定時間，隨后取出，并于200～300℃的溫度下干燥即可。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述硅溶膠為市購，質量濃度為15-50％，所述硅溶膠涂覆至少一次，每次涂覆后將涂覆硅溶膠的多孔載體在300-600℃下處理1-5min。

7.根據權利要求1-6任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)中所述模板劑為四丙基氫氧化銨。

8.根據權利要求1-7任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)中水熱合成溫度為120～180℃，合成時間為10～36h，控制水熱釜的壓力與模板劑蒸汽發生器的壓力保持相等。

9.根據權利要求1-8任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(5)中所述高溫焙燒溫度為450-650℃，氣氛為空氣，時間為1.5-5h。

10.一種由權利要求1-9任一項所述制備方法制備得到的純硅沸石膜。