[發明專利]一種吡啶功能化海藻酸鈉吸附劑的制備方法

有效

• 申請號: 202011176756.3
• 申請日: 2020-10-29
• 公開（公告）號: CN112337437B
• 公開（公告）日: 2021-11-19
• 發明（設計）人: 張小朋;史載鋒;孫詩書;張花紅;張大帥
• 申請（專利權）人: 海南師范大學
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20;C02F101/30
• 代理公司: 南京中律知識產權代理事務所(普通合伙) 32341
• 代理人: 李建芳

1.一種吡啶功能化海藻酸鈉吸附劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1：利用聚乙烯亞胺和海藻酸鈉制備海藻酸鈉與多胺的混合母液；

S2：將環氧氯丙烷滴加到步驟S1中得到的混合母液中，進行交聯反應，得到混合交聯母液；

S3：將S2中所得的混合交聯母液滴加到凝固浴中，經沉淀凝固得到復合微球，凝固浴為溶解有氯化鈣和硼酸的混合溶液；

S4：將步驟S3中的復合微球經索氏抽提器進行抽提，去除微球內部殘留的少量多胺；

S5：將S4中得到的微球、2-氯甲基吡啶鹽酸鹽及碳酸鈉置于乙醇的水溶液中，在油浴中攪拌反應，制得修飾吡啶的海藻酸鈉吸附劑，所得微球依次用乙醇和蒸餾水洗滌至中性，脫水，得到吡啶功能化海藻酸鈉吸附劑。

2.根據權利要求1所述的一種吡啶功能化海藻酸鈉吸附劑的制備方法，其特征在于，S1：將聚乙烯亞胺和海藻酸鈉溶解于水溶液中，在油浴中高速攪拌直至均勻，然后自然卻至室溫，得到海藻酸鈉與多胺的混合母液。

3.根據權利要求2所述的一種吡啶功能化海藻酸鈉吸附劑的制備方法，其特征在于，S1中，海藻酸鈉溶液相對水溶液的質量用量為4-80g/L，聚乙烯亞胺相對水溶液的質量用量為1-40g/L，油浴溫度為20-80℃，攪拌轉速為400±50r/min，攪拌時長為0.8-1.2h。

4.根據權利要求1-3任意一項所述的一種吡啶功能化海藻酸鈉吸附劑的制備方法，其特征在于，S2中，環氧氯丙烷相對S1中得到的混合母液的體積用量為0.2-10％，環氧氯丙烷的滴加速度為15-25d/min，交聯反應溫度為20-80℃，交聯時間為0.5-10h，交聯反應在300±50r/min的攪拌速度下進行。

5.根據權利要求1-3任意一項所述的一種吡啶功能化海藻酸鈉吸附劑的制備方法，其特征在于，S3中，凝固浴中，氯化鈣的質量濃度為1-50g/L，硼酸的質量濃度為0.5-30g/L。

6.根據權利要求1-3任意一項所述的一種吡啶功能化海藻酸鈉吸附劑的制備方法，其特征在于，S4中，索氏抽提器的抽提時間為2-10h，抽提使用的溶劑為無水乙醇，溫度為95±5℃。

7.根據權利要求1-3任意一項所述的一種吡啶功能化海藻酸鈉吸附劑的制備方法，其特征在于，S5中，2-氯甲基吡啶鹽酸鹽相對乙醇的水溶液的質量用量為5-100g/L，碳酸鈉相對乙醇的水溶液的質量用量為20-100g/L，乙醇水溶液中乙醇的體積濃度為5-80％。

8.根據權利要求7所述的一種吡啶功能化海藻酸鈉吸附劑的制備方法，其特征在于，S5中，油浴反應溫度為85±5℃，攪拌速度為300±50r/min，反應時間為5-24h。