[發(fā)明專利]一種用于2-4-（氯苯基）-3-甲基丁酰氯制備的純化回收工藝與裝置

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011176258.9
• 申請日: 2020-10-28
• 公開（公告）號: CN112174807A
• 公開（公告）日: 2021-01-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫火青;景華平;韋玉川;景新平
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽海順化工有限公司
• 主分類號: C07C51/42
• 分類號: C07C51/42;C07C57/76;B01J19/18
• 代理公司: 合肥正則元起專利代理事務(wù)所(普通合伙) 34160
• 代理人: 劉生昕

本發(fā)明公開了一種用于2?4?(氯苯基)?3?甲基丁酰氯制備的純化回收工藝與裝置，包括以下步驟：將上層有機(jī)相和稀硫酸溶液加入到攪拌罐內(nèi)，驅(qū)動電機(jī)轉(zhuǎn)動，帶動主動齒輪轉(zhuǎn)動，主動齒輪通過嚙合作用帶動齒輪盤轉(zhuǎn)動，齒輪盤上通過連接件連接攪拌機(jī)構(gòu)，使得攪拌機(jī)構(gòu)沿著攪拌罐進(jìn)行攪拌混合，由于主攪拌軸的頂部與連接桿的中部垂直連接，連接桿的兩端分別垂直連接有側(cè)攪拌軸，使得攪拌機(jī)構(gòu)對攪拌罐的邊緣以及中部進(jìn)行攪拌，同時(shí)，氣缸伸縮移動，帶動托板和托板上的齒輪盤上下移動，使得帶動攪拌機(jī)構(gòu)沿著攪拌罐上下移動，從而使得攪拌機(jī)構(gòu)對攪拌罐全面進(jìn)行攪拌；本發(fā)明提高了2?4?(氯苯基)?3?甲基丁酰氯純化的效率。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種用于2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯制備的純化回收工藝與裝置。

背景技術(shù)

2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酰氯是重要的精細(xì)化工中間體，近年來由于其用途不斷被開發(fā)和利用，許多下游產(chǎn)品的附加值均很高。國內(nèi)研究起步較晚，目前主要作為農(nóng)藥中間體，用于生產(chǎn)氰戊菊酯、來福靈等擬除蟲菊酯殺蟲劑(擬，就是人工仿照、化學(xué)合成的生物農(nóng)藥)。一直供不應(yīng)求，市場潛力巨大。

現(xiàn)有技術(shù)中，2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯在純化過程中通常采用一根攪拌軸，和在攪拌軸上設(shè)置攪拌槳的方式對反應(yīng)液進(jìn)行純化處理，而這種傳統(tǒng)的攪拌方式存在著攪拌效率低，從而需要花費(fèi)較多時(shí)間去攪拌，從而因攪拌效率的問題導(dǎo)致整個(gè)生產(chǎn)周期和工藝時(shí)間較長的問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就在于為了解決現(xiàn)有技術(shù)中，2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯在純化過程中通常采用一根攪拌軸，和在攪拌軸上設(shè)置攪拌槳的方式對反應(yīng)液進(jìn)行純化處理，而這種傳統(tǒng)的攪拌方式存在著攪拌效率低，從而需要花費(fèi)較多時(shí)間去攪拌，從而因攪拌效率的問題導(dǎo)致整個(gè)生產(chǎn)周期和工藝時(shí)間較長的問題，而提出一種用于2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯制備的純化回收工藝與裝置。

本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種用于2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯制備的純化回收工藝與裝置，包括以下步驟：

第一步、把配好的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為55-60％的氫氧化鈉溶液、對氯苯乙腈、十二烷基苯磺酸鈉、氯化鈉以及2-溴丙烷加熱到反應(yīng)釜中，在溫度40-45℃的條件下反應(yīng)1.5h，停止攪拌，靜置分層，取上層有機(jī)相并加入到攪拌罐內(nèi)，然后加入稀硫酸溶液進(jìn)行洗滌，并洗滌三次，下層水相從攪拌罐底部的卸料管排出，上層有機(jī)相送蒸餾釜蒸餾，蒸餾釜的底料為2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯；

第二步、洗滌時(shí)，將上層有機(jī)相和稀硫酸溶液加入到攪拌罐內(nèi)，然后，啟動氣缸和驅(qū)動電機(jī)工作，驅(qū)動電機(jī)轉(zhuǎn)動，帶動主動齒輪轉(zhuǎn)動，主動齒輪通過嚙合作用帶動齒輪盤轉(zhuǎn)動，齒輪盤上通過連接件連接攪拌機(jī)構(gòu)，使得攪拌機(jī)構(gòu)沿著攪拌罐進(jìn)行攪拌混合，由于主攪拌軸的頂部與連接桿的中部垂直連接，連接桿的兩端分別垂直連接有側(cè)攪拌軸，使得攪拌機(jī)構(gòu)對攪拌罐的邊緣以及中部進(jìn)行攪拌，同時(shí)，氣缸伸縮移動，帶動托板和托板上的齒輪盤上下移動，使得帶動攪拌機(jī)構(gòu)沿著攪拌罐上下移動，從而使得攪拌機(jī)構(gòu)對攪拌罐全面進(jìn)行攪拌。

一種用于2-4-(氯苯基)-3-甲基丁酰氯制備的純化回收裝置，包括攪拌驅(qū)動裝置、攪拌罐；攪拌驅(qū)動裝置位于攪拌罐的正上方，且攪拌驅(qū)動裝置通過支架與攪拌罐的頂面連接，攪拌驅(qū)動裝置的輸出端與攪拌機(jī)構(gòu)連接，攪拌罐的頂部設(shè)置有開口，攪拌罐的底部設(shè)置有卸料管；

攪拌機(jī)構(gòu)包括主攪拌軸、連接桿、側(cè)攪拌軸、側(cè)攪拌槳、主攪拌槳，主攪拌軸通過連接件與攪拌驅(qū)動裝置連接，主攪拌軸的底部延伸至攪拌罐的內(nèi)部，且主攪拌軸的頂部與連接桿的中部垂直連接，連接桿的兩端分別垂直連接有側(cè)攪拌軸，側(cè)攪拌軸上均勻套設(shè)有多組側(cè)攪拌槳，主攪拌軸上均勻套設(shè)有多組主攪拌槳；