[發(fā)明專利]一種銅基MOF水凝膠功能化抗菌膜及其制備方法與應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011176184.9
• 申請(qǐng)日: 2020-10-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112220959B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-12-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 彭曉宏;王蒙;林裕衛(wèi);黃晁康;馬曉峰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華南理工大學(xué)
• 主分類號(hào): A61L15/18
• 分類號(hào): A61L15/18;A61L15/24;A61L15/26;A61L15/28;A61L15/42;A61L15/46
• 代理公司: 廣州市華學(xué)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44245
• 代理人: 李本祥

1.一種銅基MOF水凝膠功能化抗菌膜的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

1）銅基MOF納米粒子的制備：將1,3,5-苯三甲酸和乙酸銅一水合物分別溶解于乙醇和去離子水中，將兩種溶液混合，室溫下攪拌反應(yīng)，形成凝膠狀深綠松石懸浮液；離心懸浮液分離顆粒，乙醇溶液洗滌，除去殘留的1,3,5-苯三甲酸和乙酸銅，將得到的銅基MOF納米粒子固體冷凍干燥后，充分研磨，得銅基MOF納米粒子粉末，密封保存；

2）表面含有異氰酸酯基團(tuán)的改性隔菌膜的制備：將聚酯隔菌膜漂浮氫氧化鈉溶液表面，在65~80℃下進(jìn)行單面酯水解6~8h；所得水解膜用去離子水洗滌，干燥至恒重；所得單面水解隔菌膜的水解面漂浮二異氰酸酯的酯或酮類溶液表面，在70~80℃下進(jìn)行單面膜羥基與二異氰酸酯之間的親核加成反應(yīng)，所得膜采用丙酮洗滌，涼干，得表面含有異氰酸酯基團(tuán)的改性隔菌膜；所述的聚酯隔菌膜為WPD-8C、TWPD-8GE、LSC-1或MB55 型聚酯膜；

3）銅基MOF水凝膠功能化抗菌膜的制備：將天然高分子大單體和N-異丙基丙烯酰胺溶解于乙酸水溶液中，添加光引發(fā)劑Irgacure 2959，制備均相溶液；然后加入銅基MOF納米粒子粉末，攪拌混合均勻得懸浮液；將懸浮液倒入底部鋪設(shè)有表面含有異氰酸酯基團(tuán)的改性隔菌膜的模具中，通氮?dú)怛?qū)氧，紫外線燈輻照；將所得水凝膠功能化抗菌膜粗產(chǎn)物洗滌，冷凍干燥，得銅基MOF水凝膠功能化抗菌膜；所述的天然高分子大單體為乙烯基殼聚糖衍生物CS-MA、乙烯基殼聚糖衍生物CS-GMA和甲基丙烯酸酯化明膠中任意一種或多種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅基MOF水凝膠功能化抗菌膜的制備方法，其特征在于，所述的乙烯基殼聚糖衍生物CS-GMA通過(guò)如下方法合成：將殼聚糖溶解于乙酸水溶液中，調(diào)節(jié)pH值至3~5，加入甲基丙烯酸縮水甘油酯，45~70℃下反應(yīng)4~10h，產(chǎn)物采用截留分子量為8000~14000的透析袋，使用去離子水透析，冷凍，干燥，得乙烯基殼聚糖衍生物CS-GMA；其中，乙酸水溶液的質(zhì)量百分比濃度為1~2%；調(diào)節(jié)pH值至3~5所用的NaOH溶液的質(zhì)量百分比濃度為2~4%；殼聚糖的結(jié)構(gòu)單元與甲基丙烯酸縮水甘油酯的摩爾比為1：1~6；去離子水透析的時(shí)間為3~5d。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅基MOF水凝膠功能化抗菌膜的制備方法，其特征在于，所述的乙烯基殼聚糖衍生物CS-MA通過(guò)如下方法合成：將殼聚糖溶解于乙酸水溶液中，調(diào)節(jié)pH值至7~9，加入甲基丙烯酸酐，室溫下反應(yīng)10~24h，產(chǎn)物采用截留分子量為8000~14000的透析袋，使用去離子水透析，冷凍干燥，得乙烯基殼聚糖衍生物CS-MA；其中，乙酸水溶液的質(zhì)量百分比濃度為1~2%；調(diào)節(jié)pH值至7~9所用的NaOH溶液的質(zhì)量百分比濃度為2~4%；殼聚糖的結(jié)構(gòu)單元與甲基丙烯酸酐的摩爾比為1：0.2~2；去離子水透析的時(shí)間為3~5d。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅基MOF水凝膠功能化抗菌膜的制備方法，其特征在于，所述的甲基丙烯酸酯化明膠通過(guò)如下方法合成：在50~70℃下將明膠溶解在碳酸鹽緩沖溶液中；在攪拌下，加入甲基丙烯酸酐，50~60℃下反應(yīng)3~5h后，終止反應(yīng)，將產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至可截留分子量為8000~14000的透析袋中，使用去離子水透析，以除去雜質(zhì)和未反應(yīng)的單體；冷凍干燥，得甲基丙烯酸酯化明膠；其中，碳酸鹽緩沖溶液的pH為 8.5~9，明膠與甲基丙烯酸酐的質(zhì)量比為1：0.05~0.5；終止反應(yīng)所用的磷酸鹽緩沖溶液的pH為 7.2~7.4；磷酸鹽緩沖溶液為反應(yīng)液體積的5~8倍；去離子水透析的時(shí)間為3~5d。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅基MOF水凝膠功能化抗菌膜的制備方法，其特征在于，步驟1）中，所述的1,3,5-苯三甲酸與乙酸銅一水合物的摩爾比為1：1.0~2.0；乙醇和去離子的體積比為1：1.0~1.5；室溫下攪拌反應(yīng)的時(shí)間為10~50min；所述的乙醇溶液洗滌的次數(shù)為3~4次，乙醇溶液的質(zhì)量百分比濃度為30~50 %。