[發明專利]含有石墨烯/銀導熱網絡的環氧銀導電膠的制備方法

在審

• 申請號: 202011175961.8
• 申請日: 2020-10-29
• 公開（公告）號: CN112175562A
• 公開（公告）日: 2021-01-05
• 發明（設計）人: 高宏;吳俊杰;王苗苗;金玲;張奎;夏友誼
• 申請（專利權）人: 安徽工業大學
• 主分類號: C09J163/02
• 分類號: C09J163/02;C09J9/02
• 代理公司: 安徽知問律師事務所 34134
• 代理人: 杜袁成

本發明公開一種含有石墨烯/銀導熱網絡的環氧銀導電膠的制備方法，屬于電子材料技術領域，特別適用于IC和LED封裝領域。該導電膠是由以下重量百分比的各組分組成：氧化石墨烯1?25％，線狀納米銀粉50％～80％，環氧樹脂10％～20％，環氧稀釋劑3％～10％，固化劑1％～5％，固化促進劑1％?5％，偶聯劑0.5％～2％。本發明通過引入石墨烯/銀實現導電膠中樹脂網絡的熱導性和力學性能，使該材料具有較長的使用壽命；加入石墨烯和導電金屬粉混合使用，大幅度提高導電膠的導電和導熱性，制備得到綜合性能優異的環氧銀導電膠。

技術領域：

本發明屬于電子材料技術領域，具體涉及一種含有石墨烯/銀導熱網絡的環氧銀導電膠的制備方法，本發明制備得到的環氧銀導電膠特別適用于IC和LED封裝領域。

背景技術：

導電膠是一種固化或干燥后具有一定導電性的膠粘劑，主要由樹脂基體及其導電粒子組成，常用樹脂基體有環氧樹脂、丙烯酸樹脂、聚氨酯樹脂、氰酸酯樹脂等，導電粒子主要有銀、銅、銀包銅、鎳、碳納米管、石墨烯等。

導電膠在微電子封裝和LED封裝領域主要用作互連材料，起到導熱和導電的作用，但是隨著芯片集成度高，對散熱要求高，文獻報道芯片溫度每升高10度，失效率增大一倍以上。據統計，約有55％電子設備的失效或損壞是由于其使用溫度超過額定值引起的，而這個問題已成為目前電子設備的主要故障形式。因此研制出耐高溫、高導電的導電膠才能推進5G戰略的全覆蓋，滿足高集成化微電路封裝的使用要求，提高電子元器件的使用壽命和可靠性。

目前，高導熱、高導電的實現主要有三種途徑，第一種方法是添加納米金屬顆粒，但納米銀/銅顆粒由于顯著的納米團聚效應，很難穩定存在與導電膠中，且納米導電粒子的價格與微米導電粒子的價格差異懸殊，盲目加入將極大增加導電膠的成本，而且納米原材料基本有國外金屬行業巨頭壟斷。第二種方法就是增加導電粒子含量，但目前國外導電膠的導電粒子含量已達到80wt％的較高水平，遠高于國內添加含量(50wt％～70wt％),進一步增加導電粒子含量將使膠液粘度顯著增加，使混合工藝和點膠工藝難度顯著增大，甚至超出現有操作設備的參數極限。第三種方法是添加石墨烯，但石墨烯具有較大的比表面積，在高分子基體中容易聚集、混合工藝要求高。

雖然這些方法可以解決一些導熱問題，但是對導熱的提高遠遠低于材料本體的導熱性能，近來，三維網絡化導電銀膠的出現，為大幅度提高導熱性能提供解決思路。有人通過構建蜂窩狀石墨烯網絡結構制作導電銀膠，有利于其在環氧體系中的分散和增強界面結合，但石墨烯導電導熱性能有一定范圍，之后無法大幅提高；也有人向石墨烯中加入苯胺構建石墨烯/聚苯胺網絡結構，但聚苯胺形貌無法控制，對導熱導電性能影響較大。

為此，本發明通過對石墨烯進行網絡化，然后與納米級銀粉混合使用，通過選擇合適的固化劑和催化劑，獲得有石墨烯/銀復合的具有網絡化高導熱的導電銀膠，其分散性好、納米銀表面形貌易于控制，導熱、導電大幅提高，給2.5D/3D集成的微系統、高集成度大功率集成電路等提供解決方案，具有在大功率器件應用的前景。

發明內容：

本發明針對現有導電膠在大功率器件中應用時存在容易發生分層失效的技術問題，提供一種含有石墨烯/銀導熱網絡的環氧銀導電膠的制備方法。本發明通過在導電膠中引入氧化石墨烯、銀復合材料實現大功率器件的高導熱高導電性能，加入銀粉和石墨烯雜化材料能夠有效增強導電膠的導熱性能，從而能夠滿足大功率器件的需求。

本發明提供一種含有石墨烯/銀導熱網絡的環氧銀導電膠的制備方法，該環氧銀導電膠是由以下重量百分比的各組分組成：氧化石墨烯1-25％，線狀納米銀粉50％～80％，環氧樹脂10％～20％，環氧稀釋劑3％～10％，固化劑1％～5％，固化促進劑1％-5％，偶聯劑0.5％～2％；所述環氧銀導電膠的制備方法包括以下具體步驟：