[發(fā)明專利]一種由5-溴吡啶-2,3-二羧酸和1,10-鄰菲啰啉構(gòu)筑的鎳配合物及其制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202011174446.8 | 申請(qǐng)日： | 2020-10-28 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN112430332A | 公開（公告）日： | 2021-03-02 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 劉崢;孫丹;魏潤(rùn)芝;韋文廠;梁楚欣 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 桂林理工大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C08G83/00 | 分類號(hào)： | C08G83/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 541004 廣*** | 國(guó)省代碼： | 廣西;45 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 吡啶 二羧酸 10 鄰菲啰啉 構(gòu)筑 配合 及其 制備 方法 | ||
1.一種由5-溴吡啶-2,3-二羧酸和1,10-鄰菲啰啉構(gòu)筑的鎳配合物，其特征在于分子式為C31H36BrN5NiO13，分子量為：826.13，該配合物屬于單斜晶系，空間群為P21/c，晶胞參數(shù)為α＝101.939°，β＝92.843°，γ＝116.506°，Z＝2，其晶體學(xué)數(shù)據(jù)見表1，部分和鍵角見表2,
表1.[Ni(5-Br-2,3-pydc)(1,10-phen)2·9H2O]n的晶體學(xué)數(shù)據(jù)
表2.[Ni(5-Br-2,3-pydc)(1,10-phen)2·9H2O]n的部分鍵長(zhǎng)和鍵角(°)
以上所述的一種由5-溴吡啶-2,3-二羧酸和1,10-鄰菲啰啉構(gòu)筑的鎳配合物的制備方法，其特征在于具體步驟為：
(1)稱取0.1319g NiSO4·6H2O、0.1228g 5-溴吡啶-2,3-二羧酸、0.0900g 1,10-鄰菲咯啉、0.0400gNaOH溶于含有15mL蒸餾水燒杯中，室溫下，用磁力攪拌器攪拌30min，制得混合溶液；
(2)將步驟(1)制得的混合溶液轉(zhuǎn)入25mL帶有聚四氟乙烯瓶的反應(yīng)釜中，放入烘箱加熱至160℃，反應(yīng)24h后，以10℃/h的速率降溫至60℃，再保溫6h，關(guān)閉烘箱讓其在自然狀態(tài)下冷卻至室溫后，取出反應(yīng)釜，有紫色塊狀晶體生成，過濾，用無水乙醇洗滌3次，再放入50℃真空干燥箱中，干燥12h，即得到由5-溴吡啶-2,3-二羧酸和1,10-鄰菲啰啉構(gòu)筑的鎳配合物。
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