[發(fā)明專利]一種短鏈季胺氮改性介孔生物炭及其制備方法和應(yīng)用有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202011174226.5 | 申請(qǐng)日： | 2020-10-28 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN112473621B | 公開（公告）日： | 2022-04-19 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 翟云波;王蓓;朱云 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 湖南大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | B01J20/20 | 分類號(hào)： | B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;B01J20/32;C02F1/469;C02F101/12 |
| 代理公司： | 湖南兆弘專利事務(wù)所(普通合伙) 43008 | 代理人： | 何文紅 |
| 地址： | 410082 湖*** | 國(guó)省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 短鏈季胺氮 改性 生物 及其 制備 方法 應(yīng)用 | ||
1.一種短鏈季胺氮改性介孔生物炭的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
S1、將生物質(zhì)材料制成介孔生物炭；所述介孔生物炭的制備方法包括以下步驟：
(1)將生物質(zhì)材料、造孔劑、氧化鋅微粒于溶劑中混合，浸漬，烘干，粉碎，過篩，得到混合粉末；所述氧化鋅微粒的質(zhì)量為氧化鋅微粒和生物質(zhì)材料總質(zhì)量的13％～18％；
(2)將步驟(1)中得到的混合粉末進(jìn)行熱解，酸洗，水洗，得到介孔生物炭；
S2、將步驟S1中得到的介孔生物炭與無(wú)水甜菜堿溶液混合進(jìn)行反應(yīng)，清洗，干燥，得到短鏈季胺氮改性介孔生物炭；所述無(wú)水甜菜堿溶液中無(wú)水甜菜堿與介孔生物炭的質(zhì)量比為1～2∶1。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的短鏈季胺氮改性介孔生物炭的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述生物質(zhì)材料與造孔劑的質(zhì)量比為1∶1～3；所述造孔劑為碳酸鉀和/或氫氧化鉀；所述生物質(zhì)材料為農(nóng)產(chǎn)品加工業(yè)廢棄物；所述農(nóng)產(chǎn)品加工業(yè)廢棄物為豆渣、香蕉皮、甘蔗渣中的至少一種；所述溶劑為水。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的短鏈季胺氮改性介孔生物炭的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述生物質(zhì)材料在使用之前還包括以下處理：采用水對(duì)生物質(zhì)材料進(jìn)行清洗，過濾，在溫度為80℃～105℃下烘干，直至質(zhì)量恒定；所述浸漬在攪拌條件下進(jìn)行；所述浸漬的時(shí)間為12h～24h；所述烘干的溫度為80℃～105℃；所述過篩的目數(shù)為100目～200目；
步驟(2)中，所述熱解在保護(hù)氣氛下進(jìn)行，所述保護(hù)氣氛為氬氣、氮?dú)庵械囊环N或兩種；所述熱解為先升溫至180℃～250℃保溫20min～40min，然后升溫600℃～900℃保溫1h～2h；所述熱解的升溫過程中控制升溫速率為5℃/min～10℃/min；所述酸洗過程中采用的酸洗液為鹽酸和/或氫氟酸；所述酸洗液的濃度為1mol/L～3mol/L；所述酸洗的溫度為80℃～100℃；所述酸洗的時(shí)間為18h～30h；所述水洗為采用超純水洗至中性。
4.根據(jù)權(quán)利要求1～3中任意一項(xiàng)所述的短鏈季胺氮改性介孔生物炭的制備方法，其特征在于，步驟S2中，所述反應(yīng)在溫度為35℃～50℃下進(jìn)行；所述反應(yīng)的時(shí)間為10h～15h。
5.一種短鏈季胺氮改性介孔生物炭，其特征在于，所述短鏈季胺氮改性介孔生物炭由權(quán)利要求1～4中任意一項(xiàng)所述的制備方法制得。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的短鏈季胺氮改性介孔生物炭，其特征在于，所述短鏈季胺氮改性介孔生物炭的比表面積為1590m2/g～1700m2/g；所述短鏈季胺氮改性介孔生物炭的平均孔徑為6nm～20nm；所述短鏈季胺氮改性介孔生物炭中季胺氮在氮元素中的質(zhì)量占比為30％～45％。
7.一種如權(quán)利要求5或6所述的短鏈季胺氮改性介孔生物炭作為電極材料在電吸附去除水體中高氯酸鹽中的應(yīng)用。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的應(yīng)用，其特征在于，包括以下步驟：
(a)將短鏈季胺氮改性介孔生物炭制成電極片；
(b)以步驟(a)中制備的電極片為陽(yáng)極，與陰極一起放入到高氯酸鹽水體中進(jìn)行電吸附，完成對(duì)水體中高氯酸鹽的去除。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的應(yīng)用，其特征在于，步驟(a)中，所述電極片的制備方法為將短鏈季胺氮改性介孔生物炭、炭黑和偏聚四氟乙烯混合，研磨20min～40min，加入N-甲基-2-吡咯烷酮形成漿液，所得漿液涂覆到導(dǎo)電材料上，干燥，得到電極片；所述短鏈季胺氮改性介孔生物炭、炭黑和偏聚四氟乙烯的質(zhì)量比為8～8.5∶0.5～1∶1；所述N-甲基-2-吡咯烷酮的質(zhì)量為短鏈季胺氮改性介孔生物炭、炭黑和偏聚四氟乙烯總質(zhì)量的10％～20％；所述電極片上漿液的負(fù)載量為5×10-4g/cm2～6×10-3g/cm2；
步驟(b)中，所述電極片上的短鏈季胺氮改性介孔生物炭與高氯酸鹽水體的質(zhì)量體積比為0.01g∶50mL～500mL；所述高氯酸鹽水體的濃度為0.5mg/L～500mg/L；所述陽(yáng)極和陰極之間的平行距離≤3mm；所述電吸附過程中施加的電壓為0.5V～3V。
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