[發明專利]一種抗氧化聚酰胺材料及其制備方法

在審

• 申請號: 202011173757.2
• 申請日: 2020-10-28
• 公開（公告）號: CN114426665A
• 公開（公告）日: 2022-05-03
• 發明（設計）人: 張日東;王曉華;姚增文;吳保鉤;陳超凡;彭春煒
• 申請（專利權）人: 華峰集團有限公司
• 主分類號: C08G69/28
• 分類號: C08G69/28;C08K5/00
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

1.一種抗氧化聚酰胺材料的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：

(1)將包含酰胺單體和受阻胺抗氧劑的混合溶液進行加壓反應，所述加壓反應的壓力為1.7～1.9MPa；所述加壓反應完成后減壓至-0.02～0MPa進行二段反應，得到聚合產物；將受阻酚抗氧劑和亞磷酸酯抗氧劑于加壓反應末期至減壓到1.0MPa之前加入反應體系；

(2)步驟(1)得到的聚合產物經擠出、冷卻、切粒，得到所述抗氧化聚酰胺材料。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述酰胺單體為尼龍鹽和/或內酰胺，優選為尼龍鹽；

優選地，所述尼龍鹽包括脂肪族尼龍鹽和/或半芳香族尼龍鹽，進一步優選為脂肪族尼龍鹽；

優選地，所述脂肪族尼龍鹽選自尼龍66鹽、尼龍610鹽、尼龍612鹽或尼龍56鹽中的任意一種或至少兩種的組合。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述混合溶液中還包括催化劑；

優選地，所述催化劑選自次亞磷酸鹽、亞磷酸鹽或磷酸鹽中的任意一種或至少兩種的組合，優選為次亞磷酸鹽；

優選地，所述次亞磷酸鹽選自次亞磷酸鈉、次亞磷酸鉀、次亞磷酸鈣或次亞磷酸鎂中的任意一種或至少兩種的組合；

優選地，以所述酰胺單體的質量為100份計，所述催化劑的用量為0.00004～0.0002份；

優選地，步驟(1)所述混合溶液中還包括封端劑；

優選地，所述封端劑選自羧酸類封端劑或胺類封端劑；

優選地，所述羧酸類封端劑包括乙酸、丙酸、己二酸或苯甲酸中的任意一種或至少兩種的組合；

優選地，所述胺類封端劑包括乙胺、正戊胺、正己胺或己二胺中的任意一種或至少兩種的組合；

優選地，以所述酰胺單體的質量為100份計，所述封端劑的用量為0.0003～0.0012份。

4.根據權利要求1～3任一項所述的制備方法，其特征在于，所述受阻胺抗氧劑包括N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺和/或聚((6-((1,1,3,3-四甲基丁基)氨基))-1,3,5-三嗪-2,4-((2,2,6,6,-四甲基-哌啶基)亞氨基)-1,6-己二撐((2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亞氨基))；

優選地，以所述酰胺單體的質量為100份計，所述受阻胺抗氧劑的用量為0.0001～0.002份；

優選地，所述受阻酚抗氧劑包括四(β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸)季戊四醇酯、N,N'-雙(3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酰基)己二胺或1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羥芐)苯中的任意一種或至少兩種的組合；

優選地，以所述酰胺單體的質量為100份計，所述受阻酚抗氧劑的用量為0.0001～0.002份；

優選地，所述亞磷酸酯抗氧劑包括雙(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亞磷酸酯和/或四(2,4-二叔丁基酚)-4,4'-聯苯二亞磷酸酯；

優選地，以所述酰胺單體的質量為100份計，所述亞磷酸酯抗氧劑的用量為0.0001～0.002份。

5.根據權利要求1～4任一項所述的制備方法，其特征在于，所述受阻酚抗氧劑與亞磷酸酯抗氧劑的質量比為1:(1～4)；

優選地，所述受阻酚抗氧劑與受阻胺抗氧劑的質量比為1:(1～3)。

6.根據權利要求1～5任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述加壓反應、二段反應的溫度各自獨立地為260～290℃；

優選地，步驟(1)所述加壓反應的時間為50～80min；

優選地，步驟(1)所述二段反應的時間為20～60min；

優選地，步驟(1)所述加壓反應、減壓、二段反應均在保護氣氛中進行。