[發(fā)明專利]氯代特戊酰氯殘液回收再利用工藝

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011173669.2
• 申請(qǐng)日: 2020-10-28
• 公開（公告）號(hào): CN112250559A
• 公開（公告）日: 2021-01-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉光輝;田玉鐲
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 劉光輝
• 主分類號(hào): C07C51/04
• 分類號(hào): C07C51/04;C07C51/44;C07C53/19
• 代理公司: 青島發(fā)思特專利商標(biāo)代理有限公司 37212
• 代理人: 耿霞

本發(fā)明涉及氯代特戊酰氯殘液回收技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種氯代特戊酰氯殘液回收再利用工藝。所述的氯代特戊酰氯殘液回收再利用工藝，包括以下步驟：將氯代特戊酰氯殘液、乙酸和鈀碳催化劑加入反應(yīng)罐中，開啟攪拌，升溫至70?80℃，通入氫氣，在130?140℃條件下進(jìn)行加氫還原反應(yīng)，直至無(wú)氯化氫逸出，反應(yīng)結(jié)束，得到反應(yīng)液；對(duì)反應(yīng)液進(jìn)行過濾，鈀碳催化劑過濾后套入下批反應(yīng)，濾液經(jīng)過精餾，得到乙酸和氯代特戊酸，乙酸套入下批反應(yīng)，氯代特戊酸作為產(chǎn)品。本發(fā)明的氯代特戊酰氯殘液回收再利用工藝，僅進(jìn)行一步反應(yīng)，將氯代特戊酰氯蒸餾殘液通過加氫還原制得氯代特戊酸，給酰氯類生產(chǎn)企業(yè)減輕了環(huán)保壓力，提高了企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及氯代特戊酰氯殘液回收技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種氯代特戊酰氯殘液回收再利用工藝。

背景技術(shù)

氯代特戊酰氯蒸餾殘液主要是氯代特戊酰氯蒸餾后期的產(chǎn)物，其含有氯代特戊酰氯、二氯特戊酰氯、多氯特戊酰氯和其他雜質(zhì)，后處理比較復(fù)雜。直接按照危廢進(jìn)行處理不僅費(fèi)用較高，也不環(huán)保。因此，亟需研究一種處理方法，既能節(jié)約費(fèi)用，又能創(chuàng)造一定的經(jīng)濟(jì)價(jià)值，并且大大減小環(huán)保壓力。

專利CN201711109473.5中公開了一種從特戊酰氯精餾殘液中回收特戊酸的方法，首先加入一定量的特戊酰氯精餾殘液，控制特定溫度及壓力下分次加入適量的水進(jìn)行水解反應(yīng)，特戊酰氯及特戊酸酐依次轉(zhuǎn)化為特戊酸，其中含水亞磷酸以及所得特戊酸粗品通過靜置分層，特戊酸粗品回特戊酸精餾工段脫色精制。通過本發(fā)明方法，90％以上的特戊酰氯精餾殘液可以轉(zhuǎn)化為特戊酸，這不僅提高原料的利用率、減少三廢的產(chǎn)生，減輕了企業(yè)的環(huán)保壓力，同時(shí)有效降低了產(chǎn)品的生產(chǎn)成本。該技術(shù)主要利用水解對(duì)特戊酰氯精餾殘液進(jìn)行處理，特戊酰氯中僅酰氯官能團(tuán)中含氯，在處理時(shí)比較容易，但該方法并不適用于代特戊酰氯精餾殘液的處理。

專利CN201811466509.X中公開了一種氯代特戊酰氯精餾殘液的催化加氫處理工藝，向氯代特戊酰氯精餾殘液中加入水和水解助劑進(jìn)行水解，水解助劑采用四水合氯化錳和六水合氯化鎳，水解完畢后分層，上層為氯代特戊酸粗品，將氯代特戊酸粗品轉(zhuǎn)入加氫塔進(jìn)行催化加氫反應(yīng)得到特戊酸粗品，將特戊酸粗品進(jìn)行精餾，得到特戊酸成品。該技術(shù)方案將氯代特戊酰氯精餾殘液轉(zhuǎn)化制備得到高純度的特戊酸，氯代特戊酰氯精餾殘液不再作為危廢處理，實(shí)現(xiàn)了廢棄物的資源化利用。該技術(shù)采用先水解再催化加氫的方法對(duì)氯代特戊酰氯精餾殘液進(jìn)行處理，最終得到特戊酸，其處理方法較為復(fù)雜，且回收產(chǎn)物特戊酸經(jīng)濟(jì)效益不高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種氯代特戊酰氯殘液回收再利用工藝，僅進(jìn)行一步反應(yīng)，將氯代特戊酰氯蒸餾殘液通過加氫還原制得氯代特戊酸，給酰氯類生產(chǎn)企業(yè)減輕了環(huán)保壓力，且回收得到的氯代特戊酸純度高，提高了企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益。

本發(fā)明所述的氯代特戊酰氯殘液回收再利用工藝，以乙酸為溶劑，在鈀碳催化劑作用下，對(duì)氯代特戊酰氯殘液進(jìn)行加氫還原，得到氯代特戊酸。

具體地，所述的氯代特戊酰氯殘液回收再利用工藝，包括以下步驟：

(1)將氯代特戊酰氯殘液、乙酸和鈀碳催化劑加入反應(yīng)罐中，開啟攪拌，升溫至70-80℃，通入氫氣，在130-140℃條件下進(jìn)行加氫還原反應(yīng)，直至無(wú)氯化氫逸出，反應(yīng)結(jié)束，得到反應(yīng)液；

(2)對(duì)反應(yīng)液進(jìn)行過濾，鈀碳催化劑過濾后套入下批反應(yīng)，濾液經(jīng)過精餾，得到乙酸和氯代特戊酸，乙酸套入下批反應(yīng)，氯代特戊酸作為產(chǎn)品。

步驟(1)中，氯代特戊酰氯殘液來源于氯代特戊酰氯精餾后期的產(chǎn)物，是以特戊酰氯和氯氣為原料制備氯代特戊酰氯時(shí)，對(duì)氯代特戊酰氯粗品進(jìn)行精餾后剩余的物料。在氯代特戊酰氯制備過程中，由于反應(yīng)過度或者氯氣濃度過高，會(huì)產(chǎn)生二氯代特戊酰氯、多氯代特戊酰氯等雜質(zhì)，形成精餾殘液。

氯代特戊酰氯殘液的質(zhì)量百分比組成為：氯代特戊酰氯28-31％，二氯代特戊酰氯29-32％，三氯代特戊酰氯33-36％，剩余物為多氯產(chǎn)物和碳化物雜質(zhì)。