[發明專利]一種氨基乙酰苯胺的制備方法

有效

• 申請號: 202011173379.8
• 申請日: 2020-10-28
• 公開（公告）號: CN112225670B
• 公開（公告）日: 2023-06-20
• 發明（設計）人: 牛國峰;劉淑慧;李梅香;劉博
• 申請（專利權）人: 鄭州科曠生物科技有限公司
• 主分類號: C07C231/02
• 分類號: C07C231/02;C07C231/24;C07C233/43
• 代理公司: 鄭州匯科專利代理事務所(特殊普通合伙) 41147
• 代理人: 孫力文

本發明屬于染料中間體生產技術領域，具體涉及一種氨基乙酰苯胺的制備方法，所述制備方法，包括如下步驟：1)將乙酸酯類化合物、苯二胺、催化劑三乙烯二胺加入到反應器中，混合均勻，得到混合液；2)在氮氣保護下，將混合液升溫至65～90℃，滴加乙酸，滴加完畢后，反應4～9小時；3)反應結束后，降溫至15～25℃，靜置5～8小時后過濾，濾餅經正丁醇充分洗滌后，80℃真空干燥后6小時，可得氨基乙酰苯胺。本發明利用乙酸酯法合成氨基乙酰苯胺，未使用價格高且易制毒品的乙酸酐，降低了生產成本，適合工業化生產；本發明反應步驟少，無廢酸廢水廢鹽產生，對環境無污染；本發明制備出的氨基乙酰苯胺產品收率(以苯二胺的重量計)高達97％以上，純度高達98％以上。

技術領域

本發明屬于染料中間體生產技術領域，尤其涉及一種氨基乙酰苯胺的制備方法。

背景技術

氨基乙酰苯胺是染料中間體，主要包括對氨基乙酰苯胺和間氨基乙酰苯胺，目前制備對氨基乙酰苯胺的方法主要有以下兩種：1、乙酰苯胺法：由退熱水(乙酰苯胺)經混酸硝化生成對硝基乙酰苯胺，然后用鐵粉還原為對氨基乙酰苯胺，反應液經中和、結晶、干燥得成品。總收率僅能達到80％，制備過程中產生大量的酸性廢水，嚴重污染環境。2、對硝基苯胺法：將對硝基苯胺投入反應釜中，將其與乙酸、乙酸酐混合攪勻，加熱4-5h，加水濾出結晶，水洗、過濾；再將洗好的對硝基乙酰苯胺加水、鐵粉和乙酸，加熱攪拌保溫4h，脫色，過濾除去氧化鐵，濾液冷析出結晶，過濾，用乙醇再結晶，即得成品。在?；瘯r同樣產生大量的酸性廢水，嚴重污染環境，且乙酸酐是易制毒品，且價格較高，國家已限制購買和使用。

目前制備間氨基乙酰苯胺的方法主要有以下兩種：1、間苯二胺酰化法：由間苯二胺酰化而得，向反應鍋中加入水及間苯二胺，使溶解，再加入30％鹽酸，攪拌半小時，然后加入乙酸，控制反應溫度在40℃，保溫攪拌1h，加入精鹽鹽析，過濾，經中和得間氨基乙酰苯胺。存在步驟繁瑣，產生雙乙酰間苯二胺難以除去，有大量含鹽廢水難以處理，能耗高等問題。2、間硝基乙酰苯胺法：將10g間硝基乙酰苯胺和5g鐵粉，在研缽中混合均勻，撒入盛有200ml沸水的500ml燒杯中，加入數滴乙酸酸化混合物，保溫1h；然后，加氨水中和至剛果紅試紙呈堿性；煮沸，趁熱過濾，將濾液置水浴上蒸發至呈漿狀；摩擦器壁或投入晶種使漿狀物結晶，可得接近理論量的產品。制備過程中產生大量的酸性廢水，嚴重污染環境，且步驟繁瑣，生產成本高，更主要的是鐵粉還原已列入淘汰工藝，我們國家不準許再用。

綜上所述，目前制備氨基乙酰苯胺的方法復雜，反應步驟多，生產成本高，采用乙酸酐法生產氨基乙酰苯胺時產生大量的廢酸廢水廢鹽，且產品總收率低，純度低，需要提純才能使用；因此，如何克服上述存在的技術問題和缺陷成為重點需要解決的問題。

發明內容

本發明的目的是為了克服現有技術的不足，而提供一種氨基乙酰苯胺的制備方法，該制備方法具有反應步驟少，生產成本低，無廢酸廢水廢鹽產生，收率高，純度高，適合工業化生產的優點。

本發明的目的是這樣實現的：

一種氨基乙酰苯胺的制備方法，包括如下步驟：

1)將乙酸酯類化合物、苯二胺、催化劑三乙烯二胺(BACO)加入到反應器中，混合均勻，得到混合液；

2)在氮氣保護下，將混合液升溫至65～90℃，滴加乙酸，滴加完畢后，反應4～9小時；

3)反應結束后，降溫至15～25℃，靜置5～8小時后過濾，濾餅經正丁醇充分洗滌后，80℃真空干燥后6小時，可得氨基乙酰苯胺。

進一步地，所述步驟1)中，乙酸酯類化合物為乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸戊酯中的一種。

進一步地，所述步驟1)中，乙酸酯類化合物為乙酸乙酯。

進一步地，所述步驟1)中，苯二胺與乙酸酯類化合物的質量比為1:3～20。

進一步地，所述步驟1)中，苯二胺為對苯二胺或間苯二胺。