[發明專利]一種鋰電池樹枝狀硅碳復合負極材料及制備方法

有效

• 申請號: 202011172790.3
• 申請日: 2020-10-28
• 公開（公告）號: CN112259740B
• 公開（公告）日: 2021-08-17
• 發明（設計）人: 陳慶;廖健淞;白濤;司文彬
• 申請（專利權）人: 惠州市竤泰科技有限公司
• 主分類號: H01M4/62
• 分類號: H01M4/62;H01M4/38;H01M10/0525
• 代理公司: 廣州海藻專利代理事務所(普通合伙) 44386
• 代理人: 張大保

1.一種鋰電池樹枝狀硅碳復合負極材料的制備方法，其特征在于，制備的具體過程為：

（1）聚苯乙烯（PS）納米線的制備：先將多孔氧化鋁（AAO）模板在乙烯基三甲基硅烷溶液中超聲震蕩，然后自然晾干，再浸入偶氮二異丁腈的苯乙烯溶液中，在55~65℃下恒溫處理12~13h，制得氧化鋁/聚苯乙烯復合板，除去模板表面的多余的聚合物后使用稀鹽酸溶解模板，最后除去雜質并使用氨水調節pH值至中性，得到聚苯乙烯納米線溶膠分散液；

（2）樹枝狀介孔氧化硅殼層的合成：先將步驟（1）中得到的聚苯乙烯納米線溶膠分散液超聲分散30~40min避免團聚，然后加入十六烷基三甲基溴化銨（CTAB）和三乙醇胺（TEA），再加入氨水調節體系的pH值至弱堿性，升溫到60~65℃并磁力攪拌1~2h，之后滴加正硅酸乙酯（TEOS）和正乙烷，保持磁力攪拌10~11h，離心分離出固體物質，使用硝酸銨和無水乙醇的混合溶液洗去十六烷基三甲基溴化銨，最后在真空烘箱中干燥，得到聚苯乙烯納米線-樹枝狀介孔氧化硅復合材料；

（3）硅碳負極材料的合成：先將步驟（2）得到的復合材料在熱固性樹脂浸漬15~20min，取出后在40~60℃下干燥，然后置于真空微波等離子體化學氣相沉積（MPCVD）設備中，利用等離子體進行高溫碳化和還原處理，使樹脂和聚苯乙烯納米線碳化，同時對介孔氧化硅進行還原，再切換氣源并升溫沉積，出料，即可得到鋰電池樹枝狀硅碳復合負極材料；所述切換氣源為氫氣/甲烷的混合氣體，氫氣、甲烷的氣體流量比例為400:15~18，升溫沉積的溫度為800~850℃，時間為4~6h，等離子體沉積速率控制為7~10nm/h，沉積的石墨層厚度小于50nm。

2.根據權利要求1所述一種鋰電池樹枝狀硅碳復合負極材料的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述多孔氧化鋁模板的孔徑為20~30nm。

3.根據權利要求1所述一種鋰電池樹枝狀硅碳復合負極材料的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述超聲震蕩的頻率為30~50kHz，時間為2~3h。

4.根據權利要求1所述一種鋰電池樹枝狀硅碳復合負極材料的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述偶氮二異丁腈的苯乙烯溶液的各原料配比為，按重量份計，偶氮二異丁腈0.5~1重量份、苯乙烯10~20重量份。

5.根據權利要求1所述一種鋰電池樹枝狀硅碳復合負極材料的制備方法，其特征在于：步驟（2）所述混合溶液的各原料配比為，按重量份計，硝酸銨1~6重量份、無水乙醇90~100重量份。

6.根據權利要求1所述一種鋰電池樹枝狀硅碳復合負極材料的制備方法，其特征在于：步驟（2）所述各原料配比為，按重量份計，聚苯乙烯納米線溶膠分散液50~100重量份、十六烷基三甲基溴化銨15~20重量份、三乙醇胺5~10重量份、正硅酸乙酯35~70重量份、正乙烷10~20重量份。

7.根據權利要求1所述一種鋰電池樹枝狀硅碳復合負極材料的制備方法，其特征在于：步驟（3）所述熱固性樹脂為熱固性環氧樹脂、熱固性酚醛樹脂的一種。

8.根據權利要求1所述一種鋰電池樹枝狀硅碳復合負極材料的制備方法，其特征在于：步驟（3）所述高溫碳化和還原處理中，等離子體的氣源為氫氣，微波等離子體溫度為450~650℃，處理時間為2~3h。

9.權利要求1~8任一項所述方法制備得到的一種鋰電池樹枝狀硅碳復合負極材料。