[發明專利]一種中間體4,4-二甲基異惡唑-3-酮的制備方法

有效

• 申請號: 202011171674.X
• 申請日: 2020-10-28
• 公開（公告）號: CN112174906B
• 公開（公告）日: 2023-07-04
• 發明（設計）人: 朱軍偉;米鵬;陳琦;王文強;魏鳳;邢文國;馮維春
• 申請（專利權）人: 山東興強化工產業技術研究院有限公司;青島科技大學
• 主分類號: C07D261/04
• 分類號: C07D261/04
• 代理公司: 濟南克雷姆專利代理事務所(普通合伙) 37279
• 代理人: 楊婷

1.一種中間體4,4-二甲基異惡唑-3-酮的制備方法，其特征在于，其具體步驟為：

(1)反應器中加入催化劑I?H₂SO₄·H₂O，注入一氧化碳氣源，高壓100MPa下，溫度升至120℃，分批次加入3-氯-2-甲基丙烯181g，3-氯-2-甲基丙烯與一氧化碳氣體在反應釜內發生汽化共聚反應，保溫反應5小時，得到3-氯特戊酸反應液，停止一氧化碳氣源，并降溫至75℃；所述3-氯特戊酸反應液經水蒸氣蒸餾，乙醚萃取精制得到3-氯特戊酸；

(2)鹽酸羥胺溶解在30％的氫氧化鉀水溶液中，加入催化劑II?KI+三甘醇，保持pH為7.5，將3-氯特戊酸加入至上述堿溶液中，70℃縮合反應得到3-氯-N-羥基-2,2-二甲基丙酰胺的水溶液；以摩爾比計，3-氯-2-甲基丙烯：一氧化碳：鹽酸羥胺＝1：2.0：1.1；以摩爾比計，3-氯特戊酸：鹽酸羥胺＝1：1.3；所述催化劑I的用量為3-氯-2-甲基丙烯摩爾量的5％；所述催化劑II的用量為3-氯-2-甲基丙烯摩爾量的7％；

(3)將3-氯-N-羥基-2,2-二甲基丙酰胺的水溶液，繼續在氫氧化鉀堿性條件下保持pH＝9.0，45℃反應5小時，處理，得到4,4-二甲基異惡唑-3-酮產品209.88g。