[發明專利]一種含羥基聚脫氫樅酸酯微球的制備方法

有效

• 申請號: 202011171119.7
• 申請日: 2020-10-28
• 公開（公告）號: CN112279960B
• 公開（公告）日: 2022-10-28
• 發明（設計）人: 許建本;何春玲;黃瑩瑩;鄭燕菲;農克良
• 申請（專利權）人: 廣西民族師范學院
• 主分類號: C08F220/30
• 分類號: C08F220/30;C08F222/14;C08F2/18;B01J13/02
• 代理公司: 南寧市吉昌知識產權代理事務所(普通合伙) 45125
• 代理人: 滕藝瓊

本發明公開了一種含羥基聚脫氫樅酸酯微球的制備方法：(1)將脫氫樅酸/甲基丙烯酸縮水甘油酯酯化物、引發劑、甲基丙烯酸乙二醇酯和甲苯混合，經超聲分散后得到油相；(2)將分散劑和水加入反應器中，通入氮氣，分散劑溶解，得到水相；(3)將油相加入水相中，攪拌，升溫反應；(4)反復洗滌后過濾，干燥，即得含羥基聚脫氫樅酸酯微球。本發明方法操作簡單、反應條件溫和、綠色、環保，而且連續相用的是水，體系容易散熱，還能減小環境污染。

技術領域

本發明涉及一種含羥基聚脫氫樅酸酯的方法，特別涉及一種含羥基聚脫氫樅酸酯微球的制備方法。

背景技術

松香是一種寶貴的天然可再生資源，具有兩個雙鍵的三元環菲架結構，熱穩定性較好。脫氫樅酸是由松香經催化歧化后分離得到的，含有芳香環和羧基官能團，性質較穩定，且抗氧化性強，是一種具有良好生物活性的物質，在抑菌和表面活性劑等方面具有廣泛應用，如對其芳香環或羧基進行改性，得到的脫氫樅酸衍生物應用將更加廣泛。

聚合物微球具有比表面積大、生物相容性好及表面反應能力強等特性，在生物醫學、油氣化工、廢水處理等領域中均獲得廣泛應用。而功能化聚合物微球主要是針對某些領域的特殊需求，具有特殊的結構或性質，這些微球具有不同結構及表面化學性質，可以滿足不同領域的應用。尤其是表面帶有羥基、氨基、磺酸基等功能基團的聚合物微球，能夠改善微球自身的穩定性，結合微球的微米級尺寸及單分散性良好的特性，在生物工程、生物醫學以及有機固相合成的支載材料等方面具有廣泛應用前景。功能化聚合物微球一般是利用含功能基團的單體與其它剛性單體(如苯乙烯)一起聚合或在聚合物微球表面引入一些功能性基團制備而得，但苯乙烯屬于2B類致癌物物質，吸入人體會產生危害。

目前，制備聚合物微球的方法主要有懸浮聚合法、乳液聚合法、沉淀聚合法、種子聚合法等，但乳液聚合法用到的乳化劑在聚合體系中的使用占比較高，令產物純化困難，從而導致產物的性能受到影響；沉淀聚合法對反應條件控制的要求比較嚴格，同時微球的產率低以及溶劑的高毒性在一定程度上限制了其應用，而種子聚合法的反應和操作較為復雜。

公開于該背景技術部分的信息僅僅旨在增加對本發明的總體背景的理解，而不應當被視為承認或以任何形式暗示該信息構成已為本領域一般技術人員所公知的現有技術。

發明內容

本發明針對上述技術問題，發明一種含羥基聚脫氫樅酸酯微球的制備方法，旨在得到一種具有好的吸附和分離性能的含羥基聚脫氫樅酸酯微球。

為實現上述目的，本發明提供的技術方案如下：

一種含羥基聚脫氫樅酸酯微球的制備方法，包含以下操作步驟：

(1)將單體脫氫樅酸/甲基丙烯酸縮水甘油酯酯化物、引發劑、交聯劑甲基丙烯酸乙二醇酯和甲苯混合，經超聲分散均勻后得到油相；

(2)將分散劑和水加入反應器中，通入氮氣除氧，攪拌使分散劑完全溶解，得到水相；

(3)將步驟(1)中所得油相加入步驟(2)所得水相中，保持攪拌速度為300-600r/min，先升溫于75-90℃下反應3h，再升溫至80-95℃，熟化2h后結束反應；

(4)將步驟(3)熟化反應后所得產物反復洗滌后過濾，干燥，即得淡黃色的含羥基聚脫氫樅酸酯微球。

優選地，步驟(1)中按照重量份數比，單體脫氫樅酸/甲基丙烯酸縮水甘油酯酯化物為100份，引發劑為1份，交聯劑甲基丙烯酸乙二醇酯為15份，甲苯為50-80份。

優選地，步驟(1)中所述的引發劑為偶氮二異丁腈。

優選地，步驟(2)中按照重量份數比，分散劑為4-7份，水為60份；所述的分散劑為明膠。

優選地，步驟(2)中升溫至60℃并攪拌使分散劑完全溶解。