[發明專利]一種磁性分子篩負載TiO2

在審

• 申請號: 202011168948.X
• 申請日: 2020-10-28
• 公開（公告）號: CN112387304A
• 公開（公告）日: 2021-02-23
• 發明（設計）人: 任軼軒;劉喜喜;史凱;趙旭;張紅智;李曉峰
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: B01J29/76
• 分類號: B01J29/76;B01J21/06;B01J29/90;B01J35/00;C02F1/32;C02F101/30
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 申艷玲

1.一種磁性分子篩負載TiO₂復合光催化劑，其特征在于包括以下重量分數的組分：

TiO₂：10份

Fe₃O₄：15~25份

SSZ-13分子篩：65~75份。

2.一種權利要求1所述的磁性分子篩負載TiO₂復合光催化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

先用去離子水、白炭黑、硫酸鋁、氫氧化鈉、模板劑按比例混合，常溫下攪拌均勻制成分子篩前驅體，再往前驅體中加入納米Fe₃O₄超聲處理，然后放入反應釜中水熱合成磁性分子篩；然后以鈦酸四丁酯為鈦源，水解溶膠凝膠前加入磁性分子篩粉末，另外還加入冰乙酸促進凝膠，凝膠結束室溫下陳化，再放入烘箱干燥，然后研磨，研成的粉末在氮氣保護下放入管式爐中煅燒，即制得磁性分子篩負載TiO₂復合光催化劑。

3.根據權利要求2所述的磁性分子篩負載TiO₂復合光催化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）在100 mL燒杯中按n(SiO₂)∶n (H₂O) ∶n (Al₂O₃)∶n (Na₂O)∶n (R)=1∶10.5~12.3∶0.005~0.02∶0.05~0.12∶0.05~0.1的比例依次加入白炭黑、去離子水、硫酸鋁、氫氧化鈉和模板劑R，另加入原料總量1%~2.5%的分子篩晶種，混合后室溫下攪拌3 h，得到初始凝膠；

（2）將納米Fe₃O₄加入3倍質量的去離子水中配制成分散液，將初始凝膠裝入反應釜內襯中，加入納米Fe₃O₄分散液后處理1 h，確保混合溶液分散均勻，后將聚四氟乙烯內襯裝入反應釜，放入烘箱加熱，溫度升至150~180 ℃水熱晶化12~72 h，將得到的產物洗滌干燥研磨，制得磁性分子篩Fe₃O₄/分子篩；

（3）將鈦酸四丁酯與2倍體積的無水乙醇混合均勻，記為A液，將去離子水與3倍體積的無水乙醇混合均勻，記為B液，強力攪拌30 min；向A液中滴加酸，調節pH，并加入A液質量5~10%的步驟（2）所得磁性分子篩，將B緩慢滴入A液中，持續手動攪拌，直至形成黃褐色凝膠；

（4）將黃褐色凝膠室溫下陳化4~12 h，再放入烘箱中80~100 ℃干燥5~20 h后研磨，將研磨好的粉末置于坩堝中，放入馬弗爐或管式爐中緩慢升溫至450 ~600℃，恒溫煅燒3~8h，即得磁性復合光催化劑TiO₂-Fe₃O₄/分子篩。

4.根據權利要求3所述的磁性分子篩負載TiO₂復合光催化劑的制備方法，其特征在于步驟（3）中，所述酸為冰乙酸或硝酸，酸的用量為鈦酸四丁酯體積的五分之一。

5.根據權利要求3所述的磁性分子篩負載TiO₂復合光催化劑的制備方法，其特征在于步驟（3）中，B液的滴加速度為一秒一滴，B液的量為A液總體積的五分之二。

6.一種權利要求1所述的磁性分子篩負載TiO₂復合光催化劑在有機染料的降解中的應用。

7.根據權利要求6所述的應用，其特征在于： 以功率200W，波長365nm的紫外燈為光源，對初始質量濃度為50mg/L的活性艷紅溶液進行降解；將100mL活性艷紅溶液和0.1g的復合材料粉體加入燒杯中，調節pH在7~8范圍中，攪拌后放入暗箱30min至吸附平衡，隨后開始光照降解；控制環境溫度在25℃，光源與液面距離10cm，每隔10min取一次溶液，離心分離后用分光光度計測試其吸光度。