[發(fā)明專利]一種零排放制備層狀鐵氧化物綠銹的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011168282.8 | 申請日： | 2020-10-28 |
| 公開（公告）號： | CN112429778A | 公開（公告）日： | 2021-03-02 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 殷煒昭;陳風敏;趙錦欣 | 申請（專利權(quán)）人： | 暨南大學 |
| 主分類號： | C01G49/00 | 分類號： | C01G49/00;C02F1/70;C09K17/02;C02F103/06 |
| 代理公司： | 廣州市華學知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44245 | 代理人： | 文靜 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 排放 制備 層狀 氧化物 方法 | ||
本發(fā)明涉及環(huán)境修復藥劑制備領(lǐng)域，具體涉及一種零排放制備層狀鐵氧化物綠銹的方法。本發(fā)明以甘氨酸為輔助劑，通過類?均相沉淀法，快速地合成大量綠銹，并實現(xiàn)合成過程廢水廢物的零排放。通過利用甘氨酸，三價鐵和二價鐵作為原料，并在弱堿性的條件下合成綠銹，將在過程中的上清液以及洗滌液回收并添加藥劑后，將其重新回用到合成過程中，實現(xiàn)生產(chǎn)過程的零排放。該生產(chǎn)工藝不會產(chǎn)生廢棄物，而且原料便宜易得，流程簡單易行，能大規(guī)模的合成，理論上實現(xiàn)無氧水全部回用，大大降低了除氧能耗，具有很高的實用價值和推廣價值。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及環(huán)境修復藥劑制備領(lǐng)域，具體涉及一種零排放制備層狀鐵氧化物綠銹的方法。
背景技術(shù)
綠銹是自然界中的一種天然鐵礦物，它一般在厭氧堿性和富鐵的環(huán)境中形成。由于綠繡自身具有化學還原活性，因此接觸空氣或其他氧化劑時會立即氧化成磁鐵礦、針鐵礦、纖鐵礦、鐵綠銹或水鐵礦。綠銹是含有二價鐵、三價鐵陽離子的層狀鐵氧化物，屬于雙層氫氧化物族，為六邊形底面的薄柱狀結(jié)構(gòu)。其具有層狀雙金屬氫氧化物的夾層結(jié)構(gòu)能夠吸附重金屬離子、有機陰離子以及無機離子，進而形成內(nèi)層復合物。另外，綠銹中亞鐵具有較低的還原電位，在缺氧條件下可對污染物進行還原去除。因而綠銹可用于地下水以及土壤環(huán)境污染的治理修復。
傳統(tǒng)合成綠銹的方法主要有氧化法和共沉淀法。氧化法在控制氧氣氛圍的條件下，部分氧化氫氧化亞鐵或亞鐵溶液制得硫酸型的綠銹(公式1)；共沉淀法是在無氧的條件下，將亞鐵和三價鐵溶液按照一定的比例混合，加入堿沉淀而制得硫酸型的綠銹(公式2)。氧化法制備綠銹原理簡單，但是對亞鐵離子氧化程度的控制比較困難，需要嚴格控制空氣流量、pH值及其各種陰陽離子的濃度。共沉淀法可以克制氧化法在氧化程度控制的難度，但是共沉淀合成綠銹的過程會有其他副產(chǎn)物產(chǎn)生，影響綠銹的產(chǎn)率。由于合成條件非常苛刻，擴大反應器容量或者提高反應物濃度之后，容易產(chǎn)生過高的局部濃度，生成大量的雜質(zhì)沉淀，因此傳統(tǒng)方法一般只限于用于實驗室中的小批量合成，限制了綠銹在環(huán)境修復領(lǐng)域的應用。
現(xiàn)有技術(shù)已經(jīng)對現(xiàn)有的綠銹合成工藝進行改進，有望實現(xiàn)大規(guī)模合成。然而，即使合成工藝簡單易行，原料便宜易得，但是需要耗費大量水和原料，并且需要保持嚴格的厭氧條件，這增加了企業(yè)的原料成本、能耗以及后續(xù)廢水廢物的處理費用。隨著社會污產(chǎn)水量的劇增，以及日趨嚴格的環(huán)境保護法律法規(guī)，大量含鐵、有機物和無機物出水的處理成為一個亟待解決的問題。從可持續(xù)發(fā)展道路來講，研發(fā)一種大規(guī)模綠繡的零排放生產(chǎn)工藝具有重要意義。
發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足和缺點，本發(fā)明的目的在于提供一種零排放制備層狀鐵氧化物綠銹的方法，該方法原料便宜易得，流程簡單易行，能大規(guī)模、快速合成層狀鐵氧化物綠銹，理論上實現(xiàn)無氧水全部回用，大大降低了除氧能耗和生產(chǎn)成本，具有很高的實用價值和推廣價值。
本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案實現(xiàn)：
一種零排放制備層狀鐵氧化物綠銹的方法，包含如下步驟：
(1)在無氧和攪拌的條件下，將甘氨酸(C2H5NO2)溶液用堿液調(diào)節(jié)pH至7.5～8.5，然后加入二價鐵鹽溶液和堿液，得到pH值為7.5～8.5的甘氨酸-二價鐵混合液，在甘氨酸-二價鐵混合液中加入三價鐵鹽和堿液，得到pH值為7.5～8.5的綠銹懸浮液；
(2)將步驟(1)制得的綠銹懸浮液通過固液分離，得到濃縮綠銹和清液，將清液回用于步驟(1)中進行再次合成綠銹懸浮液；
(3)將步驟(2)制得的濃縮綠銹采用無氧水洗滌，然后離心分離，得到層狀鐵氧化物綠銹成品，洗滌液回用于步驟(1)中進行再次合成綠銹懸浮液；
步驟(1)中所述的甘氨酸溶液的濃度優(yōu)選為0.07～1.75mol/L；
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