[發(fā)明專利]一種二元噁唑烷的合成方法及其制品

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011167862.5
• 申請(qǐng)日: 2020-10-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112341401A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-02-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李斌仁;許超平;陳林生;魯曉東;熊東路;肖增鈞;徐濤;龍緒儉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 深圳飛揚(yáng)興業(yè)科技有限公司
• 主分類號(hào): C07D263/04
• 分類號(hào): C07D263/04;C08G18/66;C08G18/32;C08G18/10
• 代理公司: 上海微策知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 31333
• 代理人: 張靜

本發(fā)明涉及有機(jī)化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域，更具體地，本發(fā)明涉及一種二元噁唑烷的合成方法及其制品，本發(fā)明第一方面提供一種二元噁唑烷的合成方法，包括以下步驟：將A、B與帶水劑接觸反應(yīng)即得；所述A為醇胺；所述B為羰基化合物。可加快SPU固化速率，使得固化SPU材料形成適宜的交聯(lián)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，不僅從源頭避免SPU體系固化過(guò)程中產(chǎn)生氣泡，延長(zhǎng)了表干時(shí)間，意外的是固化材料的力學(xué)性能、熱穩(wěn)定性也得到了大幅改善。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及有機(jī)化學(xué)合技術(shù)領(lǐng)域，更具體地，本發(fā)明涉及一種二元噁唑烷的合成方法及其制品。

背景技術(shù)

聚氨酯是由多元醇和多異氰酸酯等原料合成的一種主鏈上含有較多的氨基甲酸酯基團(tuán)的高分子合成材料。聚氨酯應(yīng)用廣泛，例如各種澆注、熱塑和混煉型橡膠、泡沫、油漆、膠粘劑、合成革、工業(yè)用PU、水系PU噴涂料。其中，在汽車行業(yè)內(nèi)、外裝飾和建筑密封、防水材料的應(yīng)用日趨廣泛。聚氨酯材料可分為雙組分體系和單組分體系(SPU)。SPU的固化機(jī)理是異氰酸酯基(NCO)與水(H₂O)反應(yīng)，生成二元或多元胺，胺進(jìn)一步與異氰酸酯基發(fā)生擴(kuò)鏈反應(yīng)而固化。固化過(guò)程所產(chǎn)生的CO₂氣體存留在材料中，導(dǎo)致材料表面出現(xiàn)針孔，使其光澤度降低、內(nèi)部起泡、強(qiáng)度降低，嚴(yán)重影響其性能。為消除SPU固化過(guò)程中產(chǎn)生CO₂氣體，可通過(guò)化學(xué)或吸附的方法消除CO₂，如添加氧化鈣、氫氧化鈣(消泡劑)等與CO₂反應(yīng)，或以炭黑、PVC糊樹(shù)脂(吸附劑)吸附CO₂，而添加這些固體填充劑會(huì)改變SPU材料的性能，也不能完全解決發(fā)泡問(wèn)題，同時(shí)還會(huì)大幅度降低SPU的貯存穩(wěn)定性。

相對(duì)于化學(xué)或吸附法消除CO₂，使用潛固化劑不僅能從源頭上消除CO₂的生成，且可使固化材料的性能得到大幅度提升。近年來(lái)，各類潛固化劑的研究已成為一大熱點(diǎn)，尤其是關(guān)于噁唑烷類潛固化劑的研究逐漸增多。但對(duì)于噁唑烷類潛固化劑的合成存在著工藝繁瑣、制備復(fù)雜的問(wèn)題，同時(shí)有很多潛固化劑與聚氨酯預(yù)聚體相容性較差，不易混合均勻，導(dǎo)致消泡不均勻、消泡效果較差。另外，對(duì)固化材料的力學(xué)性能、熱穩(wěn)定性等提高有限，很難兼顧各性能的平衡。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的第一個(gè)方面提供了一種二元噁唑烷的合成方法，包括以下步驟：

將A、B與帶水劑接觸反應(yīng)即得；所述A為醇胺；所述B為羰基化合物。

作為本發(fā)明一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述B選自甲醛、聚甲醛、乙醛、丙醛、異丁醛、戊醛、甲乙酮、丙酮、2-丁酮、2-戊酮、3-戊酮、2-己酮中的任一種。

作為本發(fā)明一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述B的結(jié)構(gòu)式為：式中R1、R2各自獨(dú)立地選自氫原子、C_1～8烷基、C_3～12環(huán)烷基、C_6-12芳基中的任一種，1≤n≤6。

作為本發(fā)明一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述B選自戊二酮、2,4-己二酮、2,5-己二酮、2,5-庚二酮、戊二醛、3-戊酮醛、丁二醛、乙二醛、己二醛中的任一種。

作為本發(fā)明一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述A和B的摩爾比為(2～3)：1。

作為本發(fā)明一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述帶水劑選自甲苯、苯、二甲苯、環(huán)己烷、石油醚、四氯化碳、氯化苯中的任一種。

作為本發(fā)明一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述帶水劑和醇胺的質(zhì)量比為(0.7～0.9)：1。

作為本發(fā)明一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述加熱保持恒溫的溫度為50～150℃。

本發(fā)明的第二個(gè)方面提供了一種根據(jù)所述方法制備得到的二元噁唑烷。

作為本發(fā)明一種優(yōu)選的技術(shù)方案，該二元噁唑烷的結(jié)構(gòu)式為：