[發明專利]一種超順磁覆盆子狀金納米顆粒及其制備方法

在審

• 申請號: 202011167619.3
• 申請日: 2020-10-27
• 公開（公告）號: CN114505490A
• 公開（公告）日: 2022-05-17
• 發明（設計）人: 吳玉超
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/054;G01N21/65;B82Y5/00;B82Y15/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京英創嘉友知識產權代理事務所(普通合伙) 11447
• 代理人: 周建秋

1.一種磁性納米顆粒，其特征在于，所述磁性納米顆粒為超順磁覆盆子狀金納米顆粒，所述超順磁覆盆子狀金納米顆粒的粒徑直徑在50-200nm的范圍內，且所述超順磁覆盆子狀金納米顆粒的中值粒徑D₅₀為70-165nm；所述超順磁覆盆子狀金納米顆粒的表面粗糙度為0.005-0.015Ra。

2.根據權利要求1所述的磁性納米顆粒，其中，所述超順磁覆盆子狀金納米顆粒的粒徑直徑在65-180nm的范圍內，且所述超順磁覆盆子狀金納米顆粒的中值粒徑D₅₀為75-155nm；所述超順磁覆盆子狀金納米顆粒的表面粗糙度為0.005-0.01Ra；

優選地，所述超順磁覆盆子狀金納米顆粒的粒徑直徑在65-150nm的范圍內，且所述超順磁覆盆子狀金納米顆粒的中值粒徑D₅₀為75-105nm；所述超順磁覆盆子狀金納米顆粒的表面粗糙度為0.005-0.007Ra。

3.一種超順磁覆盆子狀金納米顆粒的制備方法，其特征在于，該制備方法包括：

S1、將γ-Fe₂O₃納米顆粒離散于第一檸檬酸鈉溶液中，經過第一超聲處理得到第一混合液；

S2、將溴化十六烷基三甲銨溶液、硝酸銀溶液和氯金酸溶液混合后，經過第二超聲處理得到第二混合液；向所述第二混合液中加入L-抗壞血酸溶液，得到生長液；

S3、將所述第一混合液與所述生長液混合，得到第三混合液；將所述第三混合液進行第一加熱處理。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其中，步驟S1中，所述第一檸檬酸鈉溶液的摩爾濃度為0.01-0.5mol/L；所述第一混合液中，所述γ-Fe₂O₃納米顆粒與檸檬酸鈉的摩爾濃度比值為1：0.0005-0.0015。

5.根據權利要求3所述的制備方法，其中，步驟S2中，所述溴化十六烷基三甲銨溶液的摩爾濃度為0.1-0.5mol/L；所述硝酸銀溶液的摩爾濃度為0.001-0.01mol/L；所述氯金酸溶液的摩爾濃度為0.001-0.02mol/L；

所述溴化十六烷基三甲銨溶液、所述硝酸銀溶液和所述氯金酸溶液的混合體積比為1：0.002-0.1：0.002-0.2；

所述L-抗壞血酸溶液的摩爾濃度為0.1-0.8mol/L；

所述第二混合液與所述L-抗壞血酸溶液的混合體積比為1：0.02-0.1。

6.根據權利要求3所述的制備方法，其中，步驟S3中，所述第一混合液與所述生長液的混合體積比為1：10-100。

7.根據權利要求3所述的制備方法，其中，步驟S1中，所述第一超聲的條件包括：超聲頻率為25KHz-130KHz；超聲時間為10-30min；

步驟S2中，所述第二超聲的條件包括：超聲頻率為25KHz-130KHz；超聲時間為10-30min；

步驟S3中，所述第一加熱處理的條件包括：加熱溫度為50-100℃，加熱時間為30-60min。

8.根據權利要求3所述的制備方法，其中，所述γ-Fe₂O₃納米顆粒的制備方法包括：

SS1、將FeCl₃和FeCl₂于去離子水中混合后加入氨水溶液，得到第四混合液；

SS2、向所述第四混合液中加入第二檸檬酸鈉溶液后進行第二加熱處理和離心處理，得到溶膠顆粒；

SS3、使用第一硝酸溶液潤洗所述溶膠顆粒，得到潤洗后的溶膠顆粒；

SS4、將所述潤洗后的溶膠顆粒加入至硝酸鐵溶液中進行第一次洗滌后沉降至第二硝酸溶液中，得到第一次洗滌后的溶膠顆粒；

SS5、使用丙酮對所述第一次洗滌后的溶膠顆粒進行第二次洗滌。