[發(fā)明專(zhuān)利]一種用于苯乙胺檢測(cè)的針狀全固態(tài)傳感器及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011167498.2
• 申請(qǐng)日: 2020-10-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112730566B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-05-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王酉;馬思遠(yuǎn);李光
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 浙江大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): G01N27/333
• 分類(lèi)號(hào): G01N27/333;G01N27/28
• 代理公司: 杭州杭誠(chéng)專(zhuān)利事務(wù)所有限公司 33109
• 代理人: 王江成

1.一種用于苯乙胺檢測(cè)的針狀全固態(tài)傳感器，其特征在于：包括參比電極、選擇性電極，所述的選擇性電極包括第一根金絲，第一根金絲的一端為選擇輸出端，另一端由內(nèi)向外依次包覆的固態(tài)電解質(zhì)層、苯乙胺敏感膜、大分子過(guò)濾層和可溶解硬化層，所述的參比電極包括第二根金絲，一端為參比輸出端，另一端由內(nèi)向外依次包覆固態(tài)電解質(zhì)層、參比膜、大分子過(guò)濾層和可溶解硬化層；

所述的固態(tài)電解質(zhì)層由導(dǎo)電聚合物水溶液、表面活性劑、有機(jī)溶劑攪拌后制成，其中，有機(jī)溶劑選自二甲基亞砜、乙二醇、甲醇、山梨醇中的一種或幾種；

所述的苯乙胺敏感膜由高分子聚合物、離子載體、離子交換劑、增塑劑溶解于四氫呋喃中制成，其中，離子載體選用4-羧基苯硼酸；

所述的大分子過(guò)濾層由分子聚合物、大孔聚合物分別溶解于極性溶劑中攪拌溶解，然后將兩種溶液混合制成，其中，大孔聚合物采用聚醋酸纖維酯和聚乙烯醇中的一種或幾種；

所述的可溶解硬化層為生物可降解材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于苯乙胺檢測(cè)的針狀全固態(tài)傳感器，其特征在于：所述針狀全固態(tài)傳感器還包括電極支架、2根引出線，電極支架內(nèi)設(shè)有2個(gè)導(dǎo)電銀漿，選擇輸出端與參比輸出端同側(cè)穿插進(jìn)電極支架分別通過(guò)導(dǎo)電銀漿與引出線一端連接，2根引出線另一端設(shè)在電極支架外。

3.一種根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用于苯乙胺檢測(cè)的針狀全固態(tài)傳感器的制備方法，其特征在于：所述的制備方法包括以下步驟：

S01、將2根金絲進(jìn)行前處理；

S02、涂覆固態(tài)電解質(zhì)層：將導(dǎo)電聚合物水溶液、表面活性劑、有機(jī)溶劑攪拌后制成固態(tài)電解質(zhì)混合溶液，將處理后的兩根金絲的一端分別浸入固態(tài)電解質(zhì)混合溶液中3-5s后拿出晾干，反復(fù)若干次后形成固態(tài)電解質(zhì)層，放入干燥箱中干燥；

S03、涂覆苯乙胺敏感膜：將高分子聚合物、離子載體、離子交換劑、增塑劑溶解于四氫呋喃中，制成苯乙胺敏感膜液，將S02中的第一根金絲在涂覆固態(tài)電解質(zhì)層端反復(fù)浸入苯乙胺敏感膜液中，形成苯乙胺敏感膜，放入干燥箱中干燥；

S04、涂覆參比膜：將高分子聚合物、離子交換劑、增塑劑溶解于四氫呋喃中，制備參比膜液，將S02中第二根金絲涂覆固態(tài)電解質(zhì)層端反復(fù)浸入?yún)⒈饶ひ褐校纬蓞⒈饶?，放入干燥箱中干燥?/p>

S05、涂覆大分子過(guò)濾層：將高分子聚合物、大孔聚合物分別溶解于極性溶劑中攪拌溶解，然后將兩種溶液混合并攪拌2-4小時(shí)，制成高分子聚合物-大孔聚合物混合溶液，然后將S03第一根金絲涂覆苯乙胺敏感膜端、S04第二根金絲涂覆參比膜端分別浸入高分子聚合物-大孔聚合物混合溶液中，反復(fù)浸潤(rùn)后形成大分子過(guò)濾膜，放入溫度為40-50℃的恒溫干燥2-3天；

S06、涂覆可溶解硬化層：分別將S05兩根金絲涂覆大分子過(guò)濾膜端浸入熔化的生物可降解材料中，取出后放入干燥箱中至生物可降解材料變硬，分別制成選擇性電極和參比電極；

S07、電極支架設(shè)有2個(gè)不交叉的通孔，通孔內(nèi)分別固定有導(dǎo)電銀漿，將選擇性電極的選擇輸出端、參比電極的參比輸出端，分別通過(guò)通孔內(nèi)導(dǎo)電銀漿與引出線一端連接，2根引出線另一端設(shè)在電極支架外，最后通過(guò)AB膠對(duì)通孔進(jìn)行封裝和固定，得到用于苯乙胺檢測(cè)的針狀全固態(tài)傳感器。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的用于苯乙胺檢測(cè)的針狀全固態(tài)傳感器的制備方法，其特征在于：步驟S01中，金絲前處理過(guò)程為：將絕緣層分別涂覆在兩根金絲的中部，將金絲的兩端裸露，分別將金絲的一端采用氧化鋁懸濁液在麂皮上進(jìn)行打磨，打磨完成后先用去離子水進(jìn)行清洗，然后依次放入45-55.0%vol的酒精溶液和6.0-10.0%wt的硫酸溶液中超聲清洗，最后用去離子水清洗，用氮?dú)獯蹈珊蟾稍铩?/p>

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的用于苯乙胺檢測(cè)的針狀全固態(tài)傳感器的制備方法，其特征在于：所述的氧化鋁懸濁液依次由0.05μm-1.5μm直徑的氧化鋁粉末配置69-100mg/mL懸濁液。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的用于苯乙胺檢測(cè)的針狀全固態(tài)傳感器的制備方法，其特征在于：步驟S02固態(tài)電解質(zhì)混合溶液中，以導(dǎo)電聚合物水溶液總質(zhì)量計(jì)，所述的表面活性劑使用量為導(dǎo)電聚合物水溶液總質(zhì)量的0.5-1‰，有機(jī)溶劑使用量為導(dǎo)電聚合物水溶液總質(zhì)量的1.5-3%。