[發明專利]一種哌嗪功能化碳量子點的制備方法及其在土霉素檢測中的應用

在審

• 申請號: 202011167228.1
• 申請日: 2020-10-26
• 公開（公告）號: CN112322280A
• 公開（公告）日: 2021-02-05
• 發明（設計）人: 王薇;楊磊;丁石虎
• 申請（專利權）人: 南開大學
• 主分類號: C09K11/02
• 分類號: C09K11/02;C09K11/65;B82Y20/00;B82Y30/00;B82Y40/00;G01N21/64;C07D295/205
• 代理公司: 天津企興智財知識產權代理有限公司 12226
• 代理人: 馬倩倩

1.一種哌嗪功能化碳量子點的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將檸檬酸和尿素溶解在乙二醇中，攪拌，加熱，過濾，以去離子水為透析外液透析，透析液經冷凍干燥后得到碳量子點粉末；

(2)將碳量子點粉末加入到2-(N-嗎啉)乙磺酸緩沖液內，先超聲分散，后持續通入氮氣；

(3)將步驟(2)中所得溶液置于冰浴內，依次加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽和羥基琥珀酰亞胺，保持氮氣氛圍，并攪拌；

(4)保持氮氣氛圍，在一定溫度條件下，向步驟(3)所得溶液中加入叔丁氧羰基哌嗪，并向溶液內滴加氫氧化鈉溶液，調節溶液pH；

(5)將步驟(4)所得溶液勻速攪拌一定時間，隨后加入鹽酸，于室溫下繼續攪拌；

(6)向步驟(5)所得溶液中加入碳酸氫鈉粉末，當溶液pH達到一定值后，以去離子水為透析外液進行透析；

(7)將步驟(6)中經透析后的溶液進行冷凍干燥，得到哌嗪功能化碳量子點。

2.根據權利要求1所述的哌嗪功能化碳量子點的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述檸檬酸、尿素和乙二醇的摩爾比為1:(1～3):(40～80)，優選的，1:(1.5～2.5):(50～60)；加熱溫度為120～240℃，加熱時長為2～24h，優選的，8～16h；過濾所用濾膜直徑為0.1～0.5μm，透析所用透析外液去離子水量為800～1500mL；透析時長為2～72h，優選的，12～48h；更換透析外液時長為每24h更換2～4次，冷凍干燥時長為12～48h。

3.根據權利要求1所述的哌嗪功能化碳量子點的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，碳量子點粉末質量與2-(N-嗎啉)乙磺酸緩沖液體積比為1mg:0.5～2.0mL，超聲分散時長為5～60min，通入氮氣時長為15～60min；優選的，2-(N-嗎啉)乙磺酸緩沖液的pH為6。

4.根據權利要求1所述的哌嗪功能化碳量子點的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽、羥基琥珀酰亞胺與步驟(2)中所用碳量子點粉末質量比為(2～5):(0.2～10):1，其中，攪拌時長為2～24h，優選的，8～16h。

5.根據權利要求1所述的哌嗪功能化碳量子點的制備方法，其特征在于：步驟(4)中，叔丁氧羰基哌嗪與步驟(2)中碳量子點的質量比為(2～5):1，加入氫氧化鈉溶液，調節溶液的pH至6.0～8.0，優選的，7.0～8.0；優選的，氫氧化鈉溶液的濃度為1M。

6.根據權利要求1所述的哌嗪功能化碳量子點的制備方法，其特征在于：步驟(5)中，所述攪拌時間為2～24h；優選的，8～16h；加入鹽酸(1M)的體積與步驟(2)中碳量子點的質量比為(0.2～1)mL:1mg，室溫下攪拌時長為1～4h。

7.根據權利要求1所述的哌嗪功能化碳量子點的制備方法，其特征在于：步驟(6)中，加入碳酸氫鈉粉末調節溶液pH至5～7，所用的透析外液去離子水量為800～1500mL，透析時長為2～72h；優選的，12～48h；步驟(7)中，冷凍干燥的時長為12～48h。

8.如權利要求1～7任一項所述制備方法制備的哌嗪功能化碳量子點在熒光檢測土霉素中的應用。

9.根據權利要求8所述的應用，其特征在于：以370nm為激發波長，使用熒光光譜儀測試樣品的熒光發射。

10.根據權利要求8所述的應用，其特征在于：哌嗪功能化碳量子點與含有土霉素的樣品中，加入0.025M，pH＝8～10的碳酸氫鈉-氫氧化鈉緩沖液，振蕩搖勻，于室溫下靜置1h；優選的，pH為9.2～10.0。