[發明專利]一種尿嘧啶的綠色制備方法在審
| 申請號： | 202011166622.3 | 申請日： | 2020-10-27 |
| 公開（公告）號： | CN112159359A | 公開（公告）日： | 2021-01-01 |
| 發明（設計）人： | 范江濤;趙成源;徐俊麗 | 申請（專利權）人： | 新鄉瑞誠科技股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D239/54 | 分類號： | C07D239/54 |
| 代理公司： | 鄭州圖釘專利代理事務所(特殊普通合伙) 41164 | 代理人： | 石路 |
| 地址： | 453000 河*** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 嘧啶 綠色 制備 方法 | ||
1.一種尿嘧啶的綠色制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
步驟一：將乙酸酯、堿和苯系溶劑按比例在反應瓶中混合，得到混合液，然后通入一氧化碳加壓，生成醛；
步驟二：在所述反應瓶中加入氯化氫醇溶液，所述醛與氯化氫醇溶液中進行縮合反應，得到縮醛；
步驟三：在所述反應瓶中加入尿素，所述縮醛與尿素反應得到縮合物；
步驟四：在所述反應瓶中加入堿，所述堿與縮合物反應生成尿嘧啶鈉鹽；
步驟五：在所述反應瓶中加入酸水，進行結晶冷卻，過濾后得到尿嘧啶。
2.根據權利要求1所述的尿嘧啶的綠色制備方法，其特征在于：所述乙酸酯包括但不僅限于乙酸乙酯。
3.根據權利要求1所述的尿嘧啶的綠色制備方法，其特征在于：所述堿包括但不僅限于甲醇鈉，所述苯系溶劑包括但不僅限于甲苯。
4.根據權利要求3所述的尿嘧啶的綠色制備方法，其特征在于：在步驟一中，所述甲醇鈉、乙酸酯和甲苯的摩爾比為1:（1.5～2）:（3～5），所述一氧化碳的壓力為2-6Mpa，反應溫度為100-130℃。
5.根據權利要求1所述的尿嘧啶的綠色制備方法，其特征在于：在步驟二中，所述氯化氫醇溶液包括但不僅限于鹽酸乙醇，所述乙酸酯和鹽酸乙醇的質量比為1:（1～1.5），所述鹽酸乙醇的反應溫度為90-110℃。
6.根據權利要求1所述的尿嘧啶的綠色制備方法，其特征在于：在步驟三中，所述乙酸酯和尿素的摩爾比為1:（1～1.2），所述縮醛與尿素的反應溫度為85-100℃。
7.根據權利要求3所述的尿嘧啶的綠色制備方法，其特征在于：在步驟四中，所述乙酸酯和甲醇鈉的摩爾比為1:（0.2～0.3），所述甲醇鈉與縮合物的反應溫度為110-130℃。
8.根據權利要求1所述的尿嘧啶的綠色制備方法，其特征在于：在步驟五中，所述酸水為鹽酸水、稀硫酸水或硝酸水，所述結晶冷卻的溫度為-2～5℃。
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