[發明專利]一種高活性超細混凝土摻合料助磨激發劑及其制備方法

在審

• 申請號: 202011166523.5
• 申請日: 2020-10-27
• 公開（公告）號: CN112299748A
• 公開（公告）日: 2021-02-02
• 發明（設計）人: 明陽;陳平;李玲;胡成;李青;甘國興;潘格林
• 申請（專利權）人: 桂林理工大學;桂林新南科技有限公司
• 主分類號: C04B24/42
• 分類號: C04B24/42;C04B24/26;C08G65/331;C04B103/40;C04B103/52
• 代理公司: 東莞市中正知識產權事務所(普通合伙) 44231
• 代理人: 成偉

1.一種高活性超細混凝土摻合料助磨激發劑，其特征在于，由以下重量份數的原料組成：20～25份硫酸鈉、8～12份硅酸鈉、4～6份氟硅酸鈉、5～7份納米硅酸鎂鋁、5～7份碳酸鈉、6～9份硫酸鈉、2～3份六偏磷酸鈉、4～7份環氧化油酸丁酯、3～5份乙酰檸檬酸三丁酯、1.8～2.5份乙酰蓖麻酸甲酯、2.8～3.6份木質素磺酸鈣、2.0～2.5份硫酸鎂、3.6～4.8份椰油酸二乙醇酰胺、4.8～5.6份乙烯基三乙氧基硅烷、6.2～7.5份三乙醇胺、4.5～6.2份十二烷基磺酸鈉、12～16份高分子分散劑和450～500份超純水。

2.根據權利要求1所述的一種高活性超細混凝土摻合料助磨激發劑，其特征在于，所述高分子分散劑的制備方法包括以下步驟：

一、改性馬來酸酐的制備；

稱取一定量的微硅粉，并將之置于馬弗爐中，在420～480℃的溫度下煅燒3～5h，然后將之取出，自然冷卻至室溫；將冷卻后的微硅粉置于盛放有丙酮的反應釜中，對釜內的混合組分超聲分散20～30min后，機械攪拌并加熱至丙酮沸騰，然后分別向反應釜中加入硅烷偶聯劑KH-560、馬來酸酐和去離子水，并在氮氣的保護下，以55～65℃的溫度，保溫反應2～4h，待反應結束后，將釜內所得的產物進行抽濾、晾干處理后，再用濃度為60～75%的乙醇溶液抽提8～12h，真空干燥后即得改性馬來酸酐；其中，微硅粉、硅烷偶聯劑與馬來酸酐的質量比為2～3:0.02～0.03:10～15，微硅粉與丙酮的用量比為0.5～0.8g/ml，馬來酸酐與去離子水的用量比為2.8～3.6g/ml；

二、高分子分散劑的制備；

分別將物質的量比為2:1的聚乙二醇醚及改性馬來酸酐加入至反應釜中，然后向反應釜中加入適量的混合溶劑，超聲分散10～20min后，在機械攪拌的條件下，將反應釜內的溫度升至50～60℃，然后再向釜中加入適量的引發劑，混合攪拌均勻后，在氮氣的保護下，保溫反應3～4h；待反應結束后，將釜內所得的產物進行抽濾、晾干處理后，再對其進行二次抽提，真空干燥后即得高分子分散劑成品。

3.根據權利要求2所述的一種高活性超細混凝土摻合料助磨激發劑，其特征在于：改性馬來酸酐制備的過程中，超聲分散的頻率為28～35kHz，超聲功率為500～800W。

4.根據權利要求2所述的一種高活性超細混凝土摻合料助磨激發劑，其特征在于：高分子分散劑制備的過程中，所用混合溶劑由甲苯與環己酮按照體積比2:1混合而成，且所述混合溶劑的用量為改性馬來酸酐質量的8～10倍。

5.根據權利要求2所述的一種高活性超細混凝土摻合料助磨激發劑，其特征在于：高分子分散劑制備的過程中，所用引發劑選用過氧化苯甲酰或過氧化月桂酰；且其用量為馬來酸酐用量的0.3～0.6%。

6.根據權利要求2所述的一種高活性超細混凝土摻合料助磨激發劑，其特征在于：高分子分散劑制備的過程中，二次抽濾時，分別用丙酮、甲苯對反應釜內的產物各抽提6～10h。

7.根據權利要求1～6任意一項所述的一種高活性超細混凝土摻合料助磨激發劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、按照上述配比準確稱取各原料，并依次將環氧化油酸丁酯、乙酰檸檬酸三丁酯、乙酰蓖麻酸甲酯和超純水加入到反應釜中，然后將反應釜內的溫度升至 40～50℃，并在轉速為360～540r/min的條件下對反應釜內的混合物料攪拌3～7h，再將反應釜內溫度升至75～90℃，并在轉速為580～650r/min的條件下對反應釜內的混合物料進行二次攪拌30～50min，反應釜內所得記為混合組分；

S2、對剩余各固體原料進行超細粉碎，使其粉末粒徑為400～500目，再將各固體粉末混合后將之平鋪于托盤內，使其厚度為2～5cm，采用劑量為10～40kGy、能量為10～50MeV的β射線對托盤內的混合物料輻照10～30min；

S3、將步驟S2中處理后的混合物料轉入S1中的反應釜內，邊攪拌邊向反應釜中加入剩余原料，充分攪拌至反應釜內各物料混合均勻后，關閉反應釜進料倉門，并將反應釜內溫度升至100～120℃，同時充入氦氣，然后在壓力為0.008～0.012MPa的條件下反應3～8h后，再將攪拌速率降至80～180 r/min，反應釜內降壓至0MPa；最終，反應釜內所得即為高活性超細混凝土摻合料助磨激發劑成品。