[發(fā)明專利]一種應(yīng)用于硅酮膠的硅烷偶聯(lián)劑及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011166363.4
• 申請日: 2020-10-27
• 公開（公告）號: CN112358496B
• 公開（公告）日: 2023-10-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李勝杰;羅子龍;王成;馮瓊?cè)A;肖俊平
• 申請（專利權(quán)）人: 湖北新藍天新材料股份有限公司
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18;C09J183/04;C09J11/06;C09J11/04
• 代理公司: 福州市景弘專利代理事務(wù)所(普通合伙) 35219
• 代理人: 黃以琳;張忠波

1.一種應(yīng)用于硅酮膠的硅烷偶聯(lián)劑，其特征在于：其結(jié)構(gòu)如式I所示：

上式中，R₁、R₂分別為甲基或乙基，a為1-3的整數(shù)，b、c分別為2或3。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用于硅酮膠的硅烷偶聯(lián)劑的制備方法，其特征在于：其包括以下步驟：

1)先向反應(yīng)釜中投入氨基烷氧基硅烷、固體負載型催化劑，惰性氣氛下攪拌均勻，然后升溫至50-80℃，溫度穩(wěn)定后開始滴加順丁烯二酸二甲酯，滴加完成后繼續(xù)保溫反應(yīng)；所述順丁烯二酸二甲酯與氨基烷氧基硅烷投入的摩爾比為1.2:1；

2)通過氣相色譜分析，目標產(chǎn)品含量大于98％時反應(yīng)完成，濾除固體負載型催化劑，到中間產(chǎn)物；

3)再向新的反應(yīng)釜中投入中間產(chǎn)物、溶劑A、巰基烷氧基硅烷，攪拌均勻，氮氣保護下升溫至50-80℃，溫度穩(wěn)定后開始滴加溶解有引發(fā)劑的溶劑A溶液，滴加完成后保溫反應(yīng)4h；所述巰基烷氧基硅烷與中間產(chǎn)物投入的摩爾比為1.2:1，

4)通過氣相色譜分析，當巰基烷氧基硅烷含量小于1％時，反應(yīng)結(jié)束，再經(jīng)過蒸餾脫除低沸點溶劑，得到所述硅烷偶聯(lián)劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的應(yīng)用于硅酮膠的硅烷偶聯(lián)劑，其特征在于：所述步驟1)中的固體負載型催化劑為季胺根型陰離子交換樹脂，所述固體負載型催化劑的投入質(zhì)量為步驟1)投入原料總質(zhì)量的1-5％。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的應(yīng)用于硅酮膠的硅烷偶聯(lián)劑，其特征在于：所述步驟3)中的溶劑A為甲醇或乙醇。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的應(yīng)用于硅酮膠的硅烷偶聯(lián)劑，其特征在于：所述步驟3)中加入的引發(fā)劑為偶氮二異丁腈，所述偶氮二異丁腈的投入的質(zhì)量為步驟3)投入的反應(yīng)原料總質(zhì)量的0.05％-0.2％。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的應(yīng)用于硅酮膠的硅烷偶聯(lián)劑，其特征在于：所述步驟1)的氨基烷氧基硅烷結(jié)構(gòu)式如式II所示，

上式中，R₂為甲基或乙基，c為2或3。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的應(yīng)用于硅酮膠的硅烷偶聯(lián)劑，其特征在于：所述步驟1)的氨基烷氧基硅烷包括下列中的一種：氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基甲基二甲氧基硅烷。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的應(yīng)用于硅酮膠的硅烷偶聯(lián)劑，其特征在于：所述步驟3)中投入的巰基烷氧基硅烷結(jié)構(gòu)式如式III所示，

上式中，R₁為甲基或乙基，a為1-3的整數(shù)，b為2或3。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的應(yīng)用于硅酮膠的硅烷偶聯(lián)劑，其特征在于：所述步驟3)中投入的巰基烷氧基硅烷包括下列中的一種：巰丙基三甲氧基硅烷、巰丙基三乙氧基硅烷、巰丙基甲基二甲氧基硅烷。