[發明專利]一種無定型態磷酸鐵的制備方法及應用

有效

• 申請號: 202011166305.1
• 申請日: 2020-10-27
• 公開（公告）號: CN112265974B
• 公開（公告）日: 2022-06-24
• 發明（設計）人: 程露露;張素芳;郭書成;于文浩;李昝;章勇;張陳全
• 申請（專利權）人: 安徽同心新材料科技有限公司
• 主分類號: C01B25/37
• 分類號: C01B25/37;H01M4/58;H01M10/0525
• 代理公司: 安徽知問律師事務所 34134
• 代理人: 于婉萍

1.一種無定型態磷酸鐵的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、調節鐵源溶液為堿性；

步驟二、向鐵源溶液中加入調節劑和分散劑進行混合，所述調節劑為銨鹽溶液，該銨鹽溶液為磷酸銨、亞磷酸銨、氯化銨和硫酸銨中的一種或多種；

步驟三、向步驟二獲得的鐵源溶液中邊攪拌邊滴加可溶性磷源溶液，反應后得到磷酸亞鐵料漿；所述鐵源、磷源、調節劑以及分散劑的重量配比為25～100：1～30：1/500~1/100：1/1000~5/1000，可溶性磷源溶液的滴加速度為0.8~1.2升/小時，其攪拌速度為20~50轉/小時；

步驟四、將步驟三獲得的磷酸亞鐵料漿自然冷卻至室溫，再經水洗、過濾、干燥后得到無定型態的磷酸亞鐵；

步驟五、將步驟四獲得的磷酸亞鐵進行焙燒，最終得到無定型態的磷酸鐵產品。

2.根據權利要求1所述的一種無定型態磷酸鐵的制備方法，其特征在于：所述Fe與P的摩爾比為3：（1~3）。

3.根據權利要求1或2所述的一種無定型態磷酸鐵的制備方法，其特征在于：所述鐵源為七水合硫酸亞鐵、硝酸亞鐵和氯化亞鐵中的一種或多種；所述可溶性磷源為磷酸、磷酸氫二鈉和磷酸二氫鈉中的一種或多種。

4.根據權利要求3所述的一種無定型態磷酸鐵的制備方法，其特征在于：所述分散劑為木質素磺酸鈉和十二烷基磺酸鈉中的一種或多種。

5.根據權利要求4所述的一種無定型態磷酸鐵的制備方法，其特征在于：所述步驟一采用NaOH、KOH中的一種或兩種組成的堿性溶液調節鐵源溶液的pH值為8~12。

6.根據權利要求5所述的一種無定型態磷酸鐵的制備方法，其特征在于：步驟一中調節鐵源溶液的pH值為9。

7.根據權利要求5所述的一種無定型態磷酸鐵的制備方法，其特征在于：所述步驟四中的水洗過程加入醚酯類化合物，該醚酯類化合物包括環己二醇苯甲酸酯、苯甲醇酸阿魏酸酯、苯乙醚、甲氧基苯乙醚、對香豆酸酯、環乙醇苯酸酯中的一種或多種。

8.根據權利要求7所述的一種無定型態磷酸鐵的制備方法，其特征在于：所述步驟五中焙燒時的溫度為180℃~240℃，焙燒時間為3～12h。

9.一種無定型態磷酸鐵的應用，其特征在于：如權利要求1-8中任一項所述的無定型態磷酸鐵可用于制作高性能的磷酸鐵鋰正極材料。