[發明專利]一種從汽車廢催化劑浸出液中選擇性分離鉑鈀銠的方法

有效

• 申請號: 202011165630.6
• 申請日: 2020-10-27
• 公開（公告）號: CN112280983B
• 公開（公告）日: 2022-11-04
• 發明（設計）人: 許開華;肖力;李琴香;張坤;蘇陶貴;華文超
• 申請（專利權）人: 格林美股份有限公司
• 主分類號: C22B3/44
• 分類號: C22B3/44;C22B1/02;C22B7/00;C22B11/00
• 代理公司: 中國有色金屬工業專利中心 11028
• 代理人: 范威

本發明公開了一種從汽車廢催化劑浸出液中選擇性分離鉑鈀銠的方法，選擇性分離鈀鉑銠分三步進行，第一步先通過控制焦亞硫酸鈉的加入量來調控還原電位，選擇性地還原浸出貴液中的鈀氯化物，第二步采用連二亞硫酸鈉還原和硫化沉淀鉑、銠氯化物，第三步對于鉑銠沉淀渣，采用焙燒的方式獲得鉑、銠單質，最后通過王水溶解鉑，實現鉑、銠的分離。

技術領域

本發明屬于濕法冶金領域，具體涉及一種從汽車廢催化劑浸出液中選擇性分離鉑鈀銠的方法。

背景技術

從汽車廢催化劑回收貴金屬鉑鈀銠最常用的方法是水溶液氯化法，由于廢催化劑中鉑鈀銠含量僅0.1％～0.2％，因此浸出液中鉑鈀銠濃度通常低至幾十到幾百個ppm，為此通常先還原貴液中的鉑鈀銠氯化物離子得到貴金屬單質，再將貴金屬單質溶解造液得到濃度較高的貴金屬溶液，進而采用萃取法、化學沉淀法或離子交換法分離提純。目前，常用的還原方法包括金屬單質置換法、水合肼還原法、草酸還原法、亞硫酸鈉還原法、焦亞硫酸鈉還原法等。金屬單質置換法常用的金屬單質包括鐵粉、銅粉、鋅粉，其不足之處在于成本高、試劑消耗量大；水合肼還原法選擇性較差，大量雜質金屬被還原不僅造成水合肼的無效損耗，還導致還原所得貴金屬雜質含量過高；草酸、亞硫酸鈉、焦亞硫酸鈉還原法則存在還原不徹底，尤其對鉑、銠氯化物還原效果較差的問題。

發明內容

針對上述已有技術存在的不足，本發明提供一種從汽車廢催化劑浸出液中分離鉑鈀銠的方法，還原工序成本低、鉑鈀銠回收率高。

本發明是通過以下技術方案實現的。

一種從汽車廢催化劑浸出液中選擇性分離鉑鈀銠的方法，其特征在于，所述方法包括：

(1)采用焦亞硫酸鈉還原浸出液中的鈀，其中控制還原溫度在60℃～100℃，通過控制焦亞硫酸鈉加入量為浸出液質量的5％～20％，將還原電位始終控制在500mV～600mV(相對于Ag/AgCl電極)，反應時間1h～4h，過濾后得到鈀粉和含鉑銠濾液；

(2)向含鉑銠濾液中加入連二亞硫酸鈉硫化沉淀鉑銠，其中連二亞硫酸鈉的加入質量為含鉑銠濾液質量的1％～5％，常溫條件下反應0.5h～1h，然后經過濾得到鉑銠硫化沉淀物；

(3)將鉑銠硫化沉淀物在馬弗爐中煅燒，煅燒溫度為600℃～900℃，煅燒時間1h～2h后，得到的煅燒渣用王水溶解，最后過濾得到氯鉑酸溶液和銠粉。

進一步地，所述步驟(1)控制攪拌轉速為100rpm～500rpm。

進一步地，所述步驟(2)控制攪拌轉速為100rpm～500rpm。

進一步地，所述步驟(3)煅燒渣用王水溶解：王水與煅燒渣液固比為5～10：1，溫度80℃～150℃，攪拌轉速為100rpm～500rpm，溶解時間2h～6h。

本發明的有益技術效果，本發明選擇性分離鈀鉑銠分三步進行，第一步先通過控制焦亞硫酸鈉的加入量選擇性地還原浸出貴液中的鈀氯化物，第二步利用連二亞硫酸鈉還原、硫化沉淀鉑、銠氯化物，第三步對于鉑銠沉淀渣，采用煅燒的方式獲得鉑、銠單質，最后通過王水溶解鉑，銠由于化學惰性不溶于王水，從而實現鉑、銠的分離。其優勢在于：

1.采用焦亞硫酸鈉控制還原電位可實現鈀氯化物的選擇性還原，還原鈀粉純度可達98％以上，直收率達99％以上，而鉑、銠幾乎不被還原；

2.在焦亞硫酸鈉還原之后，溶液還原電位較高，可以避免連二亞硫酸鈉的無效分解損耗，加入少量連二亞硫酸鈉常溫、常壓下即可實現鉑、銠氯化物離子選擇性硫化沉淀，實現了從料液中選擇性鉑銠，最后通過煅燒、王水溶解實現了鉑、銠分離，鉑直收率99％以上，銠直收率99％以上，銠純度達98％以上。

附圖說明

圖1為本發明的流程示意圖。

具體實施方式

下面結合附圖和具體實施方式對本發明進行詳細說明。