[發(fā)明專利]一種從廢脫硝催化劑分別回收鈦鎢釩的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011165488.5 | 申請日： | 2020-10-27 |
| 公開（公告）號： | CN112342392B | 公開（公告）日： | 2022-04-15 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 曹才放;麥秋嫻;盧含;王瑞祥;聶華平;李玉虎;楊亮;龐振升;員壯壯 | 申請（專利權(quán)）人： | 江西理工大學(xué) |
| 主分類號： | C22B7/00 | 分類號： | C22B7/00;C22B34/12;C22B34/36;C22B34/22 |
| 代理公司： | 長沙智勤知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 43254 | 代理人： | 曾芳琴 |
| 地址： | 341000 *** | 國省代碼： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 廢脫硝 催化劑 分別 回收 鈦鎢釩 方法 | ||
1.一種從廢脫硝催化劑分別回收鈦鎢釩的方法，其特征在于，包括以下步驟：
（1）將釩鈦系廢脫硝催化劑與溶出劑按比例混合，在常壓沸騰攪拌的條件下進(jìn)行溶出反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行固液分離和水洗滌，得到溶出液和溶出渣，其中，所述釩鈦系廢脫硝催化劑的成分包括氧、鈦、鎢、釩和鉬；所述溶出劑為氫氧化鈉溶液和/或步驟（2）所得的沉淀后液；
（2）按一定比例將氫氧化鍶或步驟（5）所得的粗氫氧化鍶晶體與步驟（1）所得的溶出液混合，在一定溫度下進(jìn)行沉淀鎢釩反應(yīng)，經(jīng)固液分離后得到沉淀后液和鎢釩渣；
（3）將步驟（2）所得的鎢釩渣與鹽酸溶液混合，在一定溫度下進(jìn)行酸分解反應(yīng)，采用第一級噴淋塔和第二級噴淋塔吸收揮發(fā)出來的鹽酸蒸汽，反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)固液分離得到鎢酸和酸分解后液；
（4）將步驟（3）所得的酸分解后液通入樹脂柱與吸附樹脂接觸，將其中的釩吸附至樹脂，經(jīng)水洗后得到載釩吸附樹脂和脫釩酸液；此后，將氫氧化鈉溶液通入樹脂柱與載釩吸附樹脂接觸，使釩從吸附樹脂上解吸，得到釩酸鈉溶液，并使吸附樹脂再生；
（5）將碳酸鈉加入至步驟（4）所得的脫釩酸液進(jìn)行中和反應(yīng)，得到中和后液；然后將步驟（2）所得的沉淀后液按一定比例加入至中和后液，利用沉淀后液中過剩的氫氧化鈉，將氯化鍶轉(zhuǎn)化為氫氧化鍶，并對混合溶液蒸發(fā)濃縮使溶液中鍶濃度和氫氧根濃度升高，最后再通過冷卻結(jié)晶和離心分離的方式得到粗氫氧化鍶晶體和結(jié)晶母液；
（6）將步驟（1）中所得的溶出渣，與，水和/或氯化鈉濃度低于150g/L的含鹽噴淋尾液混合配制成堿性噴淋漿液，上述漿液在第二級噴淋塔中用于吸收第一級噴淋塔所得的酸性尾氣，當(dāng)該漿液pH值低于9時，則將漿液輸送至第一級噴淋塔中用于吸收步驟（3）所得的鹽酸蒸汽，同時向第二級噴淋塔補(bǔ)充新的堿性噴淋漿液；當(dāng)在第一級噴淋塔中的漿液pH值低于1時，則對漿液進(jìn)行固液分離并水洗，得到脫鈉高鈦渣和含鹽噴淋尾液，同時向第一級噴淋塔補(bǔ)充pH低于9的堿性噴淋漿液。
2.如權(quán)利要求1所述的一種從廢脫硝催化劑分別回收鈦鎢釩的方法，其特征在于，所述步驟（1）中的溶出劑中氫氧化鈉濃度為15wt.%～32wt.%。
3.如權(quán)利要求1所述的一種從廢脫硝催化劑分別回收鈦鎢釩的方法，其特征在于，所述步驟（1）中的溶出反應(yīng)液固比為3～7，溶出溫度為110～150℃，溶出時間為2～7小時。
4.如權(quán)利要求1所述的一種從廢脫硝催化劑分別回收鈦鎢釩的方法，其特征在于，所述步驟（1）進(jìn)行溶出反應(yīng)的同時收集冷凝水，所述冷凝水用于步驟（1）的水洗滌。
5.如權(quán)利要求1所述的一種從廢脫硝催化劑分別回收鈦鎢釩的方法，其特征在于，所述步驟（2）沉淀鎢釩反應(yīng)中氫氧化鍶用量是溶出液中鎢摩爾量的0.8～1.2倍，反應(yīng)溫度為80～100℃，反應(yīng)時間為0.5～1.0小時。
6.如權(quán)利要求1所述的一種從廢脫硝催化劑分別回收鈦鎢釩的方法，其特征在于，所述步驟（3）酸分解反應(yīng)中鹽酸用量是鎢釩渣中鍶摩爾量的15～25倍，反應(yīng)溫度為95℃以上，反應(yīng)時間為1.5～2.5小時。
7.如權(quán)利要求1所述的一種從廢脫硝催化劑分別回收鈦鎢釩的方法，其特征在于，所述步驟（4）中吸附樹脂為強(qiáng)酸性樹脂或弱酸性樹脂，樹脂中功能團(tuán)包括磺酸基、羧酸基、膦酸基、亞胺二乙酸基的一種或多種。
8.如權(quán)利要求1所述的一種從廢脫硝催化劑分別回收鈦鎢釩的方法，其特征在于，所述步驟（5）將沉淀后液加入中和后液，使混合溶液中氫氧化鈉摩爾量與鍶摩爾量之比為2.5～4.0。
9.如權(quán)利要求1所述的一種從廢脫硝催化劑分別回收鈦鎢釩的方法，其特征在于，所述步驟（6）中，當(dāng)含鹽噴淋尾液氯化鈉濃度高于150g/L，則通過蒸發(fā)結(jié)晶的方式使部分氯化鈉以結(jié)晶的方式脫除。
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