[發明專利]一種類球形堿式碳酸鈷的制備方法

有效

• 申請號: 202011164822.5
• 申請日: 2020-10-27
• 公開（公告）號: CN112331853B
• 公開（公告）日: 2022-12-09
• 發明（設計）人: 石秀龍;趙亮;馮玉潔;蔣曉鋒;楊家紅;王艷艷
• 申請（專利權）人: 金川集團股份有限公司;蘭州金川新材料科技股份有限公司
• 主分類號: H01M4/62
• 分類號: H01M4/62;H01M4/58;H01M4/525;H01M10/0525
• 代理公司: 中國有色金屬工業專利中心 11028
• 代理人: 范威

本發明公開了一種類球形堿式碳酸鈷的制備方法，包括如下步驟：(1)在反應釜內先加入純水作為底液，用氨水將反應釜內pH調節為7～10，將反應釜攪拌轉速調至130?170轉/分鐘，將反應釜加熱至40℃?60℃；(2)以并流的方式向反應釜內加入反應物料鈷鹽溶液、碳酸鈉溶液、絡合劑，得到前驅體；(3)當前驅體顆粒的粒徑達到9μm?10μm時，將反應釜攪拌轉速調節至60?80轉/分鐘；當前驅體顆粒的平均粒度為19μm?20μm時，停止向反應釜內加入反應物料；(4)將平均粒度為19μm?20μm的前驅體顆粒在反應釜內保溫陳化、過濾、烘干，得到類球形堿式碳酸鈷。本發明工藝簡單、能耗較低、易于產業化。

技術領域

本發明屬于鋰離子電池技術領域，具體涉及一種類球形堿式碳酸鈷的制備方法。

背景技術

鈷酸鋰電極材料具有較高的比容量和良好的循環穩定性能，是目前廣泛應用于3C領域的正極材料，作為鈷酸鋰的前驅體(堿式碳酸鈷)，決定了電池材料的性能。

傳統的堿式碳酸鈷生產方法大多采用鈷鹽溶液與沉淀劑(如碳酸鈉)并流沉淀，這種方式合成的堿式碳酸鈷產品顆粒小、團聚嚴重、球形性差，不能直接應用于鈷酸鋰電池材料的前驅體。中國專利CN201910364718.1引用了磁性誘導形核原理，通過在合成堿式碳酸鈷時外加磁場的方式降低形核過飽和度，縮短誘導形核期，制備的產品顆粒均勻、球形形貌效果好，改變了傳統制備工藝，但是規模化生產時，大范圍磁場化會導致各帶磁設備受到干擾。

發明內容

針對現有技術中的問題，本發明提供一種工藝簡單、能耗較低、易于產業化的類球形堿式碳酸鈷的制備方法。

本發明采用以下技術方案：

一種類球形堿式碳酸鈷的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

(1)在反應釜內先加入純水作為底液，用氨水將反應釜內pH調節為7～10，將反應釜攪拌轉速調至130-170轉/分鐘，將反應釜加熱至40℃-60℃；

(2)以并流的方式向反應釜內加入反應物料鈷鹽溶液、碳酸鈉溶液、絡合劑，得到前驅體；向反應釜內加入反應物料的過程中保持反應釜內pH為7～10、游離氨為5g/L-7g/L；

(3)當前驅體顆粒的粒徑達到9μm-10μm時，將反應釜攪拌轉速調節至60-80轉/分鐘；當前驅體顆粒的平均粒度為19μm-20μm時，停止向反應釜內加入反應物料；

(4)將平均粒度為19μm-20μm的前驅體顆粒在反應釜內保溫陳化、過濾、烘干，得到類球形堿式碳酸鈷。

根據上述的類球形堿式碳酸鈷的制備方法，其特征在于，步驟(1)中氨水的濃度為90g/L～110g/L。

根據上述的類球形堿式碳酸鈷的制備方法，其特征在于，步驟(2)中絡合劑為氨水或乙二胺。

根據上述的類球形堿式碳酸鈷的制備方法，其特征在于，步驟(2)中向反應釜內加入的鈷鹽溶液的濃度為100g/L～120g/L、碳酸鈉溶液的濃度為210g/L～260g/L、絡合劑的濃度為80g/L-90g/L。

根據上述的類球形堿式碳酸鈷的制備方法，其特征在于，步驟(2)中向反應釜內加入的鈷鹽溶液、碳酸鈉溶液、絡合劑的體積比為6:(7～8):(0.1～0.4)。

根據上述的類球形堿式碳酸鈷的制備方法，其特征在于，步驟(1)中底液純水的加入量為反應釜體積的1/4～1/3。

本發明的有益技術效果：本發明在合成堿式碳酸鈷的過程中，采取氨水或者乙二胺作為絡合劑，在合成過程中，將氨水或者乙二胺絡合劑并流加入反應體系，控制反應體系中游離氨的濃度，制備出了高品質的大顆粒堿式碳酸鈷產品。本發明工藝簡單、能耗較低、易于產業化。

附圖說明