[發明專利]月牙形及其變形陶瓷微顆粒、其制備方法、應用及制備裝置

有效

• 申請號: 202011163757.4
• 申請日: 2020-10-27
• 公開（公告）號: CN112452251B
• 公開（公告）日: 2021-12-14
• 發明（設計）人: 滿佳;周晨晨;滿錄明;夏荷;于海博;祁斌;華澤升;李劍峰
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: B01J2/02
• 分類號: B01J2/02;B01J19/12;B01J19/06;B01L3/00;C04B35/10;C04B35/622;C04B35/64
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 張曉鵬

1.一種月牙形及其變形的陶瓷微顆粒的制備裝置，其特征在于：包括內相玻璃管、外相玻璃管、第一紫外燈頭和第二紫外燈頭，其中，內相玻璃管嵌套在外相玻璃管的內部，內相玻璃管與外相玻璃管位于同一側；

第一紫外燈頭和第二紫外燈頭放置于內相玻璃管出口的下游，第一紫外燈頭和第二紫外燈頭均朝向外相玻璃管放置，且兩者交叉呈設定的夾角。

2.根據權利要求1所述的月牙形及其變形的陶瓷微顆粒的制備裝置，其特征在于：還包括收集軟管，收集軟管與外相玻璃管的出口過盈配合；

第一紫外燈頭和第二紫外燈頭之間的夾角為0~180°。

3.根據權利要求1所述的月牙形及其變形的陶瓷微顆粒的制備裝置，其特征在于：第一紫外燈頭和第二紫外燈頭的光斑直徑為6~10mm。

4.根據權利要求1所述的月牙形及其變形的陶瓷微顆粒的制備裝置，其特征在于：內相玻璃管的內徑為0.1~0.15mm，外相玻璃管的管徑為0.58~0.62mm；

內相玻璃管和外相玻璃管的進口分別連接有一個注射器，注射器與流量泵連接。

5.一種月牙形及其變形的陶瓷微顆粒的制備方法，其特征在于：使用如權要求1所述的裝置，包括如下步驟：

通過內相玻璃管向外相玻璃管中的外相流體中通入內相流體；

在外相流體剪切作用下，內相流體在內相玻璃管出口處形成油包水的乳化液滴，液滴隨液流流經兩束紫外光交叉曝光區域；

內相流體液滴經過曝光固化收集，然后經過清洗、干燥、交聯陳化、燒結后，制得月牙形及其變形的陶瓷微顆粒。

6.根據權利要求5所述的月牙形及其變形的陶瓷微顆粒的制備方法，其特征在于：所述內相流體為氧化鋁納米顆粒、可光引發聚合的預聚物和去離子水的混合溶液；所述外相流體為溶有表面活性劑的硅油溶液。

7.根據權利要求6所述的月牙形及其變形的陶瓷微顆粒的制備方法，其特征在于：所述可光引發聚合的預聚物為丙烯酰胺、N,N'-亞甲基雙丙烯酰胺、光引發劑的混合物。

8.根據權利要求5所述的月牙形及其變形的陶瓷微顆粒的制備方法，其特征在于：所述內相流體中氧化鋁納米顆粒的質量濃度為69~72wt.%。

9.根據權利要求6所述的月牙形及其變形的陶瓷微顆粒的制備方法，其特征在于：所述氧化鋁納米顆粒的粒徑為0.9~1.1μm，其以氧化鋁納米分散液的形式添加。

10.根據權利要求9所述的月牙形及其變形的陶瓷微顆粒的制備方法，其特征在于：氧化鋁納米分散液的制備方法為：稱取氧化鋁粉末，加入檸檬酸銨溶液分散劑后，溶于去離子水中，在球磨儀中球磨，即可。

11.根據權利要求5所述的月牙形及其變形的陶瓷微顆粒的制備方法，其特征在于：外相流體中，表面活性劑的濃度為1~2vt.%。

12.根據權利要求5所述的月牙形及其變形的陶瓷微顆粒的制備方法，其特征在于：第一紫外燈頭和第二紫外燈頭光強為65~75 mW/cm2。

13.根據權利要求5所述的月牙形及其變形的陶瓷微顆粒的制備方法，其特征在于：依次采用石油醚和去離子水對月牙形及其變形的陶瓷微顆粒生坯漿料液滴進行清洗。

14.根據權利要求5所述的月牙形及其變形的陶瓷微顆粒的制備方法，其特征在于：交聯陳化的步驟為：將陶瓷微顆粒生坯加入過硫酸銨溶液中加熱進行交聯陳化。

15.根據權利要求14所述的月牙形及其變形的陶瓷微顆粒的制備方法，其特征在于：過硫酸銨溶液的濃度為2~4wt.%。