[發明專利]一種低溫分離ICP-AES法測定粗鉛樣品中金的方法

在審

• 申請號: 202011163744.7
• 申請日: 2020-10-27
• 公開（公告）號: CN112378899A
• 公開（公告）日: 2021-02-19
• 發明（設計）人: 齊白羽;王丁;王卓;劉靜靜;侯雪;路軍兵;盧昌祥;趙坤;鄧永懷;張文強;金龍;趙中源
• 申請（專利權）人: 西北礦冶研究院
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 馬小瑞

1.一種低溫分離ICP-AES法測定粗鉛樣品中金的方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）稱取2.0-10.0g粗鉛樣品于400mL燒杯中，加入40-60mL濃度為6mol/L 的HNO₃，微沸5-15min使樣品溶解完全，取下稍冷；

（2）向步驟（1）得到冷卻后的樣品加入30-45mL濃鹽酸，煮沸至黑色不溶物全部溶解；

（3）經步驟（2）處理后加入3-5mL保護劑，微沸趕酸至體積為10-30mL，取下冷卻至室溫，加入60-80mL無水乙醇，0℃冷卻，保持溫度放置1-3h；

（4）用快速濾紙過濾，用0℃左右的5%乙醇洗液洗滌杯壁和沉淀各8-10次，棄去濾渣；

（5）將步驟（4）所得濾液低溫加熱揮發除去乙醇，再次加入3-5mL保護劑，微沸蒸發體積至5-50ml，用濃度為1mol/L的鹽酸定容至10-50mL容量瓶中，用電感耦合等離子體發射光譜法測定樣品中的金。

2.根據權利要求1所述一種低溫分離ICP-AES法測定粗鉛樣品中金的方法，其特征在于：所述保護劑為液溴。

3.根據權利要求1所述一種低溫分離ICP-AES法測定粗鉛樣品中金的方法，其特征在于：所述0℃冷卻是通過置于恒溫冰箱或冰水混合物進行冷卻實現的。

4.根據權利要求1所述一種低溫分離ICP-AES法測定粗鉛樣品中金的方法，其特征在于：所述步驟（1）中稱取2.0的粗鉛樣品，加入40mL濃度為6mol/L 的HNO₃，微沸5min使樣品溶解完全。

5.根據權利要求1所述一種低溫分離ICP-AES法測定粗鉛樣品中金的方法，其特征在于：所述步驟（1）中稱取10.0g粗鉛樣品，加入60mL濃度為6mol/L 的HNO₃，微沸15min使樣品溶解完全。

6.根據權利要求1所述一種低溫分離ICP-AES法測定粗鉛樣品中金的方法，其特征在于：所述步驟（1）中稱取6.0g粗鉛樣品，加入50mL濃度為6mol/L 的HNO₃，微沸10min使樣品溶解完全。

7.根據權利要求1所述一種低溫分離ICP-AES法測定粗鉛樣品中金的方法，其特征在于：所述步驟（2）中加入40mL的濃鹽酸。

8.根據權利要求1所述一種低溫分離ICP-AES法測定粗鉛樣品中金的方法，其特征在于：所述步驟（3）中加入保護劑4mL，微沸趕酸至體積為20mL，取下冷卻至室溫，加入70mL無水乙醇，0℃冷卻，保持溫度放置2h。

9.根據權利要求1所述一種低溫分離ICP-AES法測定粗鉛樣品中金的方法，其特征在于：所述步驟（4）中加入保護劑4mL，微沸蒸發體積至20ml，鹽酸定容至50mL容量瓶中。