[發明專利]一種電化學聯合氟化工藝

有效

• 申請號: 202011162661.6
• 申請日: 2020-10-27
• 公開（公告）號: CN112226783B
• 公開（公告）日: 2022-03-08
• 發明（設計）人: 陳華峰;楊宇航;朱雨濤;韓文鋒;陳愛民;陶楊
• 申請（專利權）人: 浙江諾亞氟化工有限公司
• 主分類號: C25B3/28
• 分類號: C25B3/28;C25B3/09;C25B3/05;C25B3/11
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 周紅芳

1.一種電化學聯合氟化工藝，其特征在于以低沸點碳類化合物和高沸點胺類化合物作為兩種待氟化原料，將所述兩種待氟化原料的組合溶解在無水氟化氫中，進行聯合電解氟化反應，同時得到相應的低沸點全氟碳類化合物和高沸點全氟胺類化合物；

所述低沸點碳類化合物和高沸點胺類化合物兩種待氟化原料的組合液中，低沸點碳類化合物的質量分數為25-35%；其中所述低沸點碳類化合物的沸點在115℃以下，高沸點胺類化合物的沸點在150℃以上；所述高沸點胺類化合物為三丙胺、三丁胺、三戊胺中的一種或者多種，最后得到相應的高沸點全氟胺類化合物為全氟三丙胺、全氟三丁胺、全氟三戊胺中的一種或者多種；

所述的電化學聯合氟化工藝，具體包括以下步驟：

1）控制低沸點碳類化合物和高沸點胺類化合物的混合比例，在無水氟化氫中加入低沸點碳類化合物和高沸點胺類化合物的混合液，然后一并加入到反應電解槽中進行電解氟化反應，得到含有低沸點全氟碳類化合物和高沸點全氟胺類化合物的電解混合液和電解混合氣；

所述電解氟化反應的電流密度為0.02~0.05A/cm²，反應溫度為-10~0℃；

其中，反應電解槽頂部出氣口通過氣相管連接有冷肼，冷肼的冷卻溫度控制在-30~ -40℃，以便將電解過程中生成的電解混合氣進行冷凝處理；

2）電解反應結束后，打開反應電解槽的底閥將電解混合液放出至水中，洗滌之后，用堿性溶液洗滌以除去氟化氫，然后靜置分液，下層為有機相，上層為水相；之后將有機相精餾分離，即分別得到低沸點全氟碳類化合物和高沸點全氟胺類化合物。

2.如權利要求1所述的一種電化學聯合氟化工藝，其特征在于所述低沸點碳類化合物為碳原子數在C4~C6之間的低沸點化合物。

3.如權利要求2所述的一種電化學聯合氟化工藝，其特征在于所述低沸點碳類化合物為三乙胺、N-甲基嗎啉、丁酰氯中的至少一種，最后得到相應的低沸點全氟碳類化合物為全氟三乙胺、全氟N-甲基嗎啉、全氟丁酰氟中的至少一種。

4.如權利要求1所述的一種電化學聯合氟化工藝，其特征在于步驟1）中，電化學氟化反應的電流密度為0.025~0.033A/cm²，反應溫度為-5~0℃。

5.如權利要求1所述的一種電化學聯合氟化工藝，其特征在于步驟2）中，所述堿性溶液為質量濃度為3~5%的NaHCO₃水溶液。

6.如權利要求1所述的一種電化學聯合氟化工藝，其特征在于步驟1）中，反應電解槽頂部出氣口與冷肼之間的管路上還設置有反應釜，該反應釜中盛有縛酸劑，所述縛酸劑為三乙胺；反應電解槽頂部出氣口排出的電解混合氣，先通過氣相管導入到反應釜中的縛酸劑中，從縛酸劑逸出的氣體再通過氣相管導入到冷肼中進行冷凝收集。