[發明專利]一種硫酸乙烯酯制備過程中的氣相色譜監測方法

在審

• 申請號: 202011162359.0
• 申請日: 2020-10-27
• 公開（公告）號: CN112415106A
• 公開（公告）日: 2021-02-26
• 發明（設計）人: 謝芳;劉磊;魏志凱;苗力孝
• 申請（專利權）人: 山東海科創新研究院有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 青島清泰聯信知識產權代理有限公司 37256
• 代理人: 趙雪聰

1.一種硫酸乙烯酯制備過程中的氣相色譜監測方法，其特征在于，對硫酸乙烯酯和亞硫酸乙烯酯均進行氣相色譜對標，建立色譜面積-質量濃度的標準曲線。

2.根據權利要求1所述的硫酸乙烯酯制備過程中的氣相色譜監測方法，其特征在于，采用自動進樣器進行進樣，進樣前采用干冰對自動進樣器進行降溫，使得進樣過程中進樣器內壁溫度維持在0～5℃。

3.根據權利要求2所述的硫酸乙烯酯制備過程中的氣相色譜監測方法，其特征在于，所述干冰的流量為0.45～0.55kg/h。

4.根據權利要求1所述的硫酸乙烯酯制備過程中的氣相色譜監測方法，其特征在于，所述氣相色譜的檢測條件為：色譜柱為(50％-苯基)-甲基聚硅氧烷色譜柱，柱長30m，內徑0.53mm，膜厚0.50μm，載氣含量≥99.999％，進樣量為0.6μL，柱流量3.0mL/min，尾吹流量25mL/min，隔墊吹掃流量3mL/min，參比流量15mL/min，氫氣流量30mL/min，空氣流量400mL/min。

5.根據權利要求1所述的硫酸乙烯酯制備過程中的氣相色譜監測方法，其特征在于，色譜進行分析時的檢測器溫度為270℃，進樣器溫度為260℃，初溫37℃，保持2min，15℃/min升至250℃，保持5min。

6.根據權利要求1所述的硫酸乙烯酯制備過程中的氣相色譜監測方法，其特征在于，硫酸乙烯酯標準樣品溶液的質量濃度為1％～10％。

7.根據權利要求1所述的硫酸乙烯酯制備過程中的氣相色譜監測方法，其特征在于，亞硫酸乙烯酯標準樣品溶液的質量濃度為1％～20％。

8.根據權利要求6或7所述的硫酸乙烯酯制備過程中的氣相色譜監測方法，其特征在于，采用二氯甲烷為溶劑配制硫酸乙烯酯酯和亞硫酸乙烯酯的標準樣品溶液。

9.根據權利要求6或7所述的硫酸乙烯酯制備過程中的氣相色譜監測方法，其特征在于，按重量百分比計，用于建立標準曲線的硫酸乙烯酯和亞硫酸乙烯酯的純度均≥99.5％。